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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 无水无氧完整操作过程
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casey2397

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 无水无氧完整操作过程

最近做无水无氧实验发现产率很低，可能是操作过程没有做到严格的无水无氧，谁有无水无氧完整操作过程的经验或资料发过来看一下，一个实例的完整过程也可以。非常感谢

[ Last edited by yogidan on 2009-2-25 at 08:44 ]
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1楼 2009-02-24 10:37:22
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士
建议到有机版看一下

有机合成中无水无氧操作很正统
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耕耘即使始终没有收获，我仍将希望寄托秋天。。。。
2楼2009-02-24 14:11:10
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casey2397

铁虫 (小有名气)
有机合成书上没有，《精细有机合成新方法》书上有，但我没这本书，望能发些资料，谢谢。
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3楼2009-02-24 21:22:26
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yanjianfeng

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
casey2397(金币+2,VIP+0):提供资料 2-26 10:04
无水无氧基本实验架设（英文）http://www.namipan.com/d/%e6%97% ... 92d5a66285bd7260100
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4楼2009-02-24 21:59:26
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casey2397

铁虫 (小有名气)
无水无氧试剂在无水处理以后装到瓶中，封好就行了，是不是取的时候也不能见空气啊？可是称量的时候肯定得见空气啊。
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5楼2009-02-25 11:15:56
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fonghwang

木虫 (正式写手)
★ ★
casey2397(金币+2,VIP+0):提供建议 2-26 10:05
要做到真正的科研级别。
对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。
要做的非常好的话对 Schlenk技术所需要的各种仪器配备也是必要的。
本人最近也在忙这个。
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6楼2009-02-25 17:28:30
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xptgt1

银虫 (小有名气)
★ ★
casey2397(金币+2,VIP+0):提供建议 2-26 10:05
引用回帖:
Originally posted by casey2397 at 2009-2-25 11:15:
无水无氧试剂在无水处理以后装到瓶中，封好就行了，是不是取的时候也不能见空气啊？可是称量的时候肯定得见空气啊。

先称量固体，密闭换气，加出水溶剂，加液体反应物。
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7楼2009-02-25 22:56:15
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lindasd126

木虫 (小有名气)
以前也做过类似实验，你可尝试下下面的方法，但不知能否达到你的要求：
   首先加料前各种试剂尽可能干燥处理好就不用说了。将固体试剂快速称量后加入反应器，反应器（烧瓶）一颈口用橡皮塞塞紧，并密封好(尤其是塞子等处)反应器。用氮气鼓出氧气(可考虑真空加热除水)。如需加入液体试剂，可取一针管，反复吸入氮气排空几次，吸入液体试剂通过注射器插入反应瓶口的橡皮塞，注入。
   建议使用磁力搅拌。
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8楼2009-02-26 10:38:04
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kaka20407072

金虫 (正式写手)
建议你看看《阴离子聚合理论与实践》这本书，里面介绍的很详细
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9楼2009-02-26 14:52:26
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