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请教有关烟酰氯及姜黄素烟酸酯的合成问题
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小虫合成姜黄素烟酸酯的参考文献如下： 在50 mL 干燥的三颈烧瓶中加入20 mL 氯化亚砜, 装好带干燥及气体吸收的回流装置, 于冰水浴中冷却到0 ℃左右, 搅拌, 加入3 .0 g(24 .4 mmol)烟酸, 加5 滴DMF 。将三颈瓶置油浴中缓慢升温到77 ℃左右, 搅拌回流反应4 h , 减压蒸除过量氯化亚砜。残渣加适量二氯甲烷, 室温搅拌0 .5 h , 过滤,得白色固体烟酰氯盐酸盐3 .56 g(20 mmo l)。将装有烟酰氯盐酸盐和适量无水丙酮的反应瓶置于冰盐浴中, 强烈搅拌, 先后滴加无水三乙胺和1 .85 g(5mmol)姜黄素的20 mL 丙酮溶液, 室温反应, TLC检测反应进程。 但过程只中遇到如下几个问题： 1. 利用甲醇酯化烟酰氯，TLC点板时发现原点处有一个浓点，上方有一个点略淡（烟酸溶于水做对照）。如果这里上方的点是酯，那原点的点处代表什么？烟酰氯成盐？还是二氯亚砜？ 2. 蒸除二氯亚砜后得到浅黄色固体粉末，测熔点在150℃左右（符合烟酰氯盐酸盐的熔点）。但用二氯甲烷洗过后熔点却大于220℃ 3. 得到的固体粉末不溶于丙酮（可丙酮是后续反应的溶剂啊），与丙酮溶液点板也发现了原点处是有点的，会不会烟酰氯溶在丙酮里，不溶的固体还是烟酸？可是这个固体遇水迅速分解呀 4. 然后取丙酮溶液加三乙胺调Ph值，问题是 加入三乙胺，丙酮溶液就开始出现白色浑浊？？ 5. （不管了，继续反应试试看）取少量的姜黄素溶于丙酮滴加到丙酮溶液中，然后点板如图，从左至右依次是反应液，叠加液及姜黄素丙酮溶液。然后我就凌乱了，第三个是姜黄素啊，怎么还出现咋杂点了？姜黄素和丙酮还能反应了？ 求大神解惑，感激不尽！另外，丙酮和二氯亚砜是最近买的，丙酮中加了分子筛除水，反应过程中也有装干燥管和导气管，并通过检测气体的Ph判断反应进程。  335212291578321062.jpg |
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