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obulaien

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶液中有钼酸钠和铝酸钠,怎么提取钼? 已有1人参与

钠化焙烧-水浸后产生的浸出液,里面有铝酸钠、硅酸钠、钼酸钠,怎样把钼以固体化合物的形式提纯出来?通入过量二氧化碳可以吗?
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-20 10:26:14
obulaien(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-20 10:26:21
可以,通入过量CO2,溶液一般也呈弱碱性,因为CO2溶解度小,碳酸的酸性弱,在这种条件下,只能让氢氧化铝和硅酸都沉淀出来,溶液中就是碳酸氢钠和碳酸钠,还有钼酸钠。此时抽滤,再向滤液中逐渐滴加盐酸或硫酸,调节PH为1左右,就可以析出一水合钼酸H2MoO4.H2O(钼酸Ka大约为10^-4,酸性较强,但溶解度小)

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2楼2017-11-16 16:56:50
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-20 10:26:40
obulaien(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-20 10:26:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by obulaien at 2017-11-16 18:41:33
感谢回复!我还有一种思路,就是向浸出液里面加盐酸,沉淀氢氧化铝和硅酸,过滤,再向滤液加过量的CaCl2,是不是可以使钼完全以钼酸钙的形式析出呢?...

应该也可以,但是个人觉得还是通入CO2的方法比这个好!
你直接加入盐酸,需要严格控制溶液PH:
(1)若要想直接得到钼酸钙沉淀,需要调节PH为弱碱性(8-9左右),抽滤,所得滤液中主要是钼酸钠,但是不能保证体系中完全不含硅酸钠,因为弱碱性条件下,硅酸根可能会有少量残留,所以你再加入氯化钙的时候,会生成微量的硅酸钙混杂在钼酸钙中。
(2)如果你直接用HCl调节PH为中性或弱酸性(5-6左右),则有滤液中有可能有七钼酸根离子,得到的沉淀可能不是纯净的钼酸钙!!再一个就是铝离子可能会形成,造成沉淀可能混有铝盐。

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4楼2017-11-16 22:31:59
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obulaien

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2017-11-16 16:56:50
可以,通入过量CO2,溶液一般也呈弱碱性,因为CO2溶解度小,碳酸的酸性弱,在这种条件下,只能让氢氧化铝和硅酸都沉淀出来,溶液中就是碳酸氢钠和碳酸钠,还有钼酸钠。此时抽滤,再向滤液中逐渐滴加盐酸或硫酸,调节 ...

感谢回复!我还有一种思路,就是向浸出液里面加盐酸,沉淀氢氧化铝和硅酸,过滤,再向滤液加过量的CaCl2,是不是可以使钼完全以钼酸钙的形式析出呢?
3楼2017-11-16 18:41:33
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obulaien

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2017-11-16 22:31:59
应该也可以,但是个人觉得还是通入CO2的方法比这个好!
你直接加入盐酸,需要严格控制溶液PH:
(1)若要想直接得到钼酸钙沉淀,需要调节PH为弱碱性(8-9左右),抽滤,所得滤液中主要是钼酸钠,但是不能保证体系 ...

十分感谢你的详细回复~
我的实验其实是用钠化焙烧——水浸法从废催化剂中提取镍的,而样品成分中钼的含量远远大于镍,所以才想看看能不能从浸出液中提钼。
现在对焙烧后的产物进行水浸,发现形成的是胶体,抽滤烘干后发现滤饼质量比原样品并没有太多的减少,想问下这种情况该怎么办?是加大浸出固液比和温度,还是别的什么办法。(另外,热水浸出需要保温吗)
科研小白一枚,还请大神多多指教~

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5楼2017-11-19 15:44:37
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-20 10:27:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by obulaien at 2017-11-19 15:44:37
十分感谢你的详细回复~
我的实验其实是用钠化焙烧——水浸法从废催化剂中提取镍的,而样品成分中钼的含量远远大于镍,所以才想看看能不能从浸出液中提钼。
现在对焙烧后的产物进行水浸,发现形成的是胶体,抽滤烘 ...

具体我也不是很懂,钠化焙烧。
你可以告诉我大概的原料吗?硫酸钠?还是氢氧化钠还是碳酸钠?还是哪种钠盐?
具体的无机反应,咱们可以一起分析,但原料不知道我还真没办法,哈哈!

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6楼2017-11-19 18:42:03
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obulaien

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2017-11-19 18:42:03
具体我也不是很懂,钠化焙烧。
你可以告诉我大概的原料吗?硫酸钠?还是氢氧化钠还是碳酸钠?还是哪种钠盐?
具体的无机反应,咱们可以一起分析,但原料不知道我还真没办法,哈哈!...

嗯,我的实验思路是:碳酸钠与废催化剂按一定比例混合磨细,(废催化剂经元素分析,主要成分是64%的氧化铝,4%的镍,17%的钼,4%的二氧化硅,5%的磷)高温焙烧,然后用热水浸出,使镍、铁以氧化物的形式富集到水浸渣中,使铝、硅、钼等变成可溶性钠盐进入浸出液;最终通过调节pH获得氢氧化镍晶体。浸出液通过通入二氧化碳或加酸使铝、硅沉淀,再想办法使钼以沉淀的形式除去或收集,使浸出液能够达标排放。
具体的反应应该是熔融的碳酸钠与氧化铝、二氧化硅、氧化钼的反应,理论上产物应该全都溶于水,实际却是胶体絮凝,没法把水浸渣与胶体分离。
基本情况就是这样,如果我哪里没说明白或思路有错误,请大神不吝赐教
7楼2017-11-20 14:54:45
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xiaomi0401

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★ ★ ★
冰点降温: 金币+3, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-23 09:35:06
引用回帖:
7楼: Originally posted by obulaien at 2017-11-20 14:54:45
嗯,我的实验思路是:碳酸钠与废催化剂按一定比例混合磨细,(废催化剂经元素分析,主要成分是64%的氧化铝,4%的镍,17%的钼,4%的二氧化硅,5%的磷)高温焙烧,然后用热水浸出,使镍、铁以氧化物的形式富集到水浸 ...

按理来说,高温下能够和碳酸钠反应的物质有Al2O3,SiO2和MoO3,分别生成NaAlO2,Na2SiO3和Na2MoO4;
但出现胶体,我估计是碳酸钠的用量可能不够,未能完全将这些物质转化为水溶性成分!溶于水后产生的胶体的成分估计是硅酸或者氢氧化铝。
不过我觉得好像也没事,如果为了得到氢氧化镍,你可以先向胶体中加入少量水稀释,再用HCl调节PH至弱酸性(PH=3左右),(就算不完全溶解也没事!这一步是为了让硅酸沉淀出来,但溶液PH不宜过低,比如降至2以下,否则,钼酸或水合三氧化钼会析出);过滤;
这样滤液中就主要含有:Ni2+,Al3+,七钼酸根(Mo7O24)6-和少量的八钼酸根(Mo8O26)4-;
然后再调节滤液至强酸性(PH=1),让Mo以水合三氧化钼或者钼酸的形式(MoO3.H2O)析出,再过滤;
滤液就剩下Al3+和Ni2+,这时调节PH至强碱性(13左右),铝离子完全转化为四羟基合铝酸根,而Ni2+则转化为Ni(OH)2沉淀。

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8楼2017-11-21 13:04:51
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obulaien

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2017-11-21 13:04:51
按理来说,高温下能够和碳酸钠反应的物质有Al2O3,SiO2和MoO3,分别生成NaAlO2,Na2SiO3和Na2MoO4;
但出现胶体,我估计是碳酸钠的用量可能不够,未能完全将这些物质转化为水溶性成分!溶于水后产生的胶体的成分估 ...

抱歉,这几天事挺多没有及时回复。真的很感谢你一而再耐心详细的解答~
现在出现一个问题,钠化焙烧后的物料用热水浸出,抽滤得到的滤饼烘干后,是土黄色和蓝青色的颗粒混合物。其中土黄色的就是水浸时产生的絮状物,没法通过抽滤使它与蓝色的水浸渣分离。通过向水浸液滴加30%的硫酸发现产生白色絮状物,估计是氢氧化铝。用30%的硫酸对滤渣进行溶解,发现蓝色的滤渣不溶于酸。。
滤渣质量大约是焙烧后物料的20%,请大神帮着分析一下,这蓝色的不溶于酸的滤渣可能是什么以及怎么处理
9楼2017-11-25 14:51:33
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xiaomi0401

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引用回帖:
9楼: Originally posted by obulaien at 2017-11-25 14:51:33
抱歉,这几天事挺多没有及时回复。真的很感谢你一而再耐心详细的解答~
现在出现一个问题,钠化焙烧后的物料用热水浸出,抽滤得到的滤饼烘干后,是土黄色和蓝青色的颗粒混合物。其中土黄色的就是水浸时产生的 ...

不好意思,你所给出的信息,我思考后也不是很清楚,你确定不含其它成分了?
如果不溶于酸,应该不属于氢氧化物(氢氧化镍或者氢氧化铜等)。
10楼2017-11-29 10:55:11
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