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lvmin521木虫 (正式写手)
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[交流]
红外光谱异常情况分析
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两个批次样品，合成用的原料、基本合成工艺、重结晶方法基本没变化，HPLC检测样品纯度都在99.5以上、出峰时间一致，TLC检测没有问题。 但是样品的红外光谱和熔点有异常（样品2是先期样品作为对照品用的） 1.样品1的熔点初熔比样品2的初熔高1.5℃，终熔高1℃ 2.红外光谱有两个峰有区别 （1）1621处的峰，电子版对照时候能清晰看出，峰形略有差别，红外标峰 样品（1）是1621 而样品（2）是1631，反复几次，干燥、稀释样品依然存在同样的问题； （2）3295处的峰，（1）的峰似乎有分叉，不过稀释后再扫描，分叉有所改善，但仍感觉有小鼓包的样子。 样品都是我做的所以比较清楚，样品（1）的最大区别是60℃真空干燥时干燥时间较长（30h），（2）的干燥时间（8h左右）。 现在自己分析问题的话能想到的是 (1)化合物结构中存在双键，有顺反异构？ (2)晶型问题？ (3)水份？ 个人水平有限，请教坛子里的各位高手，帮我分析一下呗，可能的原因？用什么方式确定或者解决？  IMG_20171113_161657.jpg  IMG_20171113_161707.jpg  IMG_20171113_161719.jpg  IMG_20171113_161726.jpg  IMG_20171113_161737.jpg  IMG_20171113_161833.jpg |
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