| 查看: 983 | 回复: 4 | |||
lvmin521木虫 (正式写手)
|
[交流]
红外光谱异常情况分析
|
|
两个批次样品，合成用的原料、基本合成工艺、重结晶方法基本没变化，HPLC检测样品纯度都在99.5以上、出峰时间一致，TLC检测没有问题。 但是样品的红外光谱和熔点有异常（样品2是先期样品作为对照品用的） 1.样品1的熔点初熔比样品2的初熔高1.5℃，终熔高1℃ 2.红外光谱有两个峰有区别 （1）1621处的峰，电子版对照时候能清晰看出，峰形略有差别，红外标峰 样品（1）是1621 而样品（2）是1631，反复几次，干燥、稀释样品依然存在同样的问题； （2）3295处的峰，（1）的峰似乎有分叉，不过稀释后再扫描，分叉有所改善，但仍感觉有小鼓包的样子。 样品都是我做的所以比较清楚，样品（1）的最大区别是60℃真空干燥时干燥时间较长（30h），（2）的干燥时间（8h左右）。 现在自己分析问题的话能想到的是 (1)化合物结构中存在双键，有顺反异构？ (2)晶型问题？ (3)水份？ 个人水平有限，请教坛子里的各位高手，帮我分析一下呗，可能的原因？用什么方式确定或者解决？  IMG_20171113_161657.jpg  IMG_20171113_161707.jpg  IMG_20171113_161719.jpg  IMG_20171113_161726.jpg  IMG_20171113_161737.jpg  IMG_20171113_161833.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
垃圾破二本职称评审标准
已经有19人回复
-
职称评审没过，求安慰
已经有53人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有5人回复
-
26申博自荐
已经有3人回复
-
A期刊撤稿
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 1.1类化学药品研究：从研发到上市（转）
已经有43人回复
- 2011年博士点基金联合资助课题立项公布
已经有3人回复
- 2010年版中国药典编制完成 药品标准进一步提高
已经有15人回复
- 催化版上2008-04-25前 沸石分子筛，ZSM-系、SAPO-系 共466个话题集锦
已经有110人回复
ly2199
专家顾问 (正式写手)
-
专家经验: +94 - ACI: 1
- 应助: 68 (初中生)
- 贵宾: 0.038
- 金币: 2683.5
- 红花: 22
- 帖子: 487
- 在线: 171.8小时
- 虫号: 698591
- 注册: 2009-02-09
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
2楼2017-11-14 14:47:18
lvmin521
木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 5228.1
- 散金: 186
- 帖子: 568
- 在线: 172.1小时
- 虫号: 579132
- 注册: 2008-07-04
- 性别: MM
- 专业: 有机化工
3楼2017-11-15 10:23:56
ly2199
专家顾问 (正式写手)
-
专家经验: +94 - ACI: 1
- 应助: 68 (初中生)
- 贵宾: 0.038
- 金币: 2683.5
- 红花: 22
- 帖子: 487
- 在线: 171.8小时
- 虫号: 698591
- 注册: 2009-02-09
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
4楼2017-11-15 12:35:56
 |
5楼2017-11-15 13:04:52