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压力脸大君

银虫 (正式写手)

[求助] 求助solartron电化学工作站测试析氢反应的测试方法

如题,刚接触电化学很多不懂,还望各位大神多多指教,目前在做电化学析氢,想用solartron工作站测试样品,采用三电极体系,对电极是饱和Ag/AgCl电极,参比电极是铂丝电极,目前有以下几个问题:

1. 如果把样品涂在玻碳电极上作为工作电极,应该怎么测试LSV和EIS曲线,LSV测出来的是阴极极化曲线吗?因为工作站的测试方法里没有看到LSV这一项,我之前测试了CV,电压范围-0.2V-0.2V,扫描速度100mv/s,测试曲线见附图1.

2. 如果样品直接生长在载体上,比如碳布,可以直接用碳布当工作电极吗?测试的时候需要修改什么参数吗?我用这个方法测试了一个样品,出来的曲线很奇怪,详见附图2和3。

总之,希望大神们指导下如何用solartron电化学工作站测试析氢反应,比如阴极极化曲线,附图4是工作站的各种测试方法,谢谢大家!

求助solartron电化学工作站测试析氢反应的测试方法
1onglassycarbon.jpg


求助solartron电化学工作站测试析氢反应的测试方法-1
2onsubstrate.jpg


求助solartron电化学工作站测试析氢反应的测试方法-2
3onsubstrate.jpg


求助solartron电化学工作站测试析氢反应的测试方法-3
4workstation.jpg
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楼顶的小露珠

新虫 (著名写手)


2014_小胖子: 金币+1 2017-11-15 21:45:57
1.首先你把参比和对电极都弄错了,Ag/AgCl是参比电极,铂是对电极,电压范围设置的过于小,不知道你的测试液是什么,所以没办法判断你的范围设置的是否正确 2.碳布上长材料,和玻碳电极测试参数设置一样 3.不知道你夹的三电极是否夹正确了?

发自小木虫Android客户端
3楼2017-11-14 11:46:20
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张震低调

木虫 (著名写手)

我在等待衣锦还乡的那天
6楼2017-11-14 12:48:11
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压力脸大君

银虫 (正式写手)

对第二个问题补充一点,设定的扫描范围还是-0.2-0.2V,但是曲线的范围并没有达到,不知道是什么原因,而且出现的峰也不知道是什么,跟其他CV曲线出现的峰也不一样。
2楼2017-11-14 11:42:56
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压力脸大君

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 楼顶的小露珠 at 2017-11-14 11:46:20
1.首先你把参比和对电极都弄错了,Ag/AgCl是参比电极,铂是对电极,电压范围设置的过于小,不知道你的测试液是什么,所以没办法判断你的范围设置的是否正确 2.碳布上长材料,和玻碳电极测试参数设置一样 3.不知道你 ...

不好意思,我写错了,测试的时候是正确的,Ag是参比电极,铂丝是对电极,电解液是0.5
mol/L的硫酸溶液

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-11-14 11:56:53
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张震低调

木虫 (著名写手)


2014_小胖子: 金币+1 2017-11-15 21:46:18
铂丝用对电极已经被批判了,以为铂会最终沉在样品上,性能越来越好。已经有电化学人士提过这个问题了,虽然楼雄文还有好几篇依然这么搞,哎!solotran测lsv用那个动态电压那个测试,rde的话,可以用也可不用,不用的话下面就搅拌

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我在等待衣锦还乡的那天
5楼2017-11-14 12:47:44
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楼顶的小露珠

新虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 压力脸大君 at 2017-11-14 11:56:53
不好意思,我写错了,测试的时候是正确的,Ag是参比电极,铂丝是对电极,电解液是0.5
mol/L的硫酸溶液
...

酸性条件下,你将电压范围设置在0-(-0.8v)

发自小木虫Android客户端
7楼2017-11-14 14:52:36
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压力脸大君

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 张震低调 at 2017-11-14 12:47:44
铂丝用对电极已经被批判了,以为铂会最终沉在样品上,性能越来越好。已经有电化学人士提过这个问题了,虽然楼雄文还有好几篇依然这么搞,哎!solotran测lsv用那个动态电压那个测试,rde的话,可以用也可不用,不用的 ...

谢谢,我的铂丝是有盐桥的,有玻璃管套着,应该不会泄露到电解液里吧?如果有影响,那应该用什么对电极呢?动态电压是potentiodynamic这个吗?rde是什么意思?
8楼2017-11-14 15:08:30
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压力脸大君

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 楼顶的小露珠 at 2017-11-14 14:52:36
酸性条件下,你将电压范围设置在0-(-0.8v)
...

好的,谢谢,我再试试
9楼2017-11-14 15:09:30
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文刂

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 压力脸大君 at 2017-11-14 15:08:30
谢谢,我的铂丝是有盐桥的,有玻璃管套着,应该不会泄露到电解液里吧?如果有影响,那应该用什么对电极呢?动态电压是potentiodynamic这个吗?rde是什么意思?...

HER,可选用碳棒代替铂丝
10楼2017-11-14 16:07:29
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