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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » XRD与结构坍塌
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vicini4

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] XRD与结构坍塌 已有2人参与

我做一个多孔材料，批量合成的产物的xrd与单晶模拟的xrd有差别，产物脱气前后的xrd前后也有差别，这是结构坍塌了吗？图1中由下到上分别是模拟的，合成的及脱气的。我看了一些文献，感觉他们的xrd也有一定区别啊，但文献中没有提到结构塌陷什么的，图2、3是我文献里看到的。求大神解惑啊

XRD与结构坍塌
捕获1.JPG


XRD与结构坍塌-1
捕获-1.JPG


XRD与结构坍塌-2
捕获-2.JPG
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1楼 2017-11-13 22:21:48
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虫虫爱吃芹菜

木虫 (著名写手)
里面的杂质可能没有除干净

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2楼2017-11-13 22:53:02
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+1, 谢谢专家解答，辛苦了。 2017-11-14 16:08:56
vicini4(冰点降温代发): 金币+3 2017-11-14 16:09:00
感觉你合成的都不是那个晶体对应的东西啊

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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
3楼2017-11-13 23:10:51
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vicini4

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 虫虫爱吃芹菜 at 2017-11-13 22:53:02
里面的杂质可能没有除干净

我也用了核磁表征，刚制备出来的材料含有一些溶剂分子（对应中间那个XRD），脱气后核磁是干净的，没有溶剂分子了
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4楼2017-11-13 23:12:34
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虫虫爱吃芹菜

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by vicini4 at 2017-11-13 23:12:34
我也用了核磁表征，刚制备出来的材料含有一些溶剂分子（对应中间那个XRD），脱气后核磁是干净的，没有溶剂分子了...

再看看其他文献，我自己之前做的也有出现过之类的问题，不过细心检查一下自己合成的过程，所用到的药品，如何操作，然后跟其他人对比一下，估计就能找到原因了

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5楼2017-11-13 23:36:17
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甲乙丙中

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2017-11-14 07:51:56
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leaves922

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物化版块。 2017-11-14 16:09:11
vicini4(冰点降温代发): 金币+2 2017-11-14 16:09:15
单晶是在低温测的吗？和室温数据不一样的话，有可能你的结构有相变，或者样品里包了溶剂，粉末测试的时候风化了，谱图都有可能会不一样

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7楼2017-11-14 08:51:54
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vicini4

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2017-11-13 23:10:51
感觉你合成的都不是那个晶体对应的东西啊

晶体也是我合成的，合成方法是一样的。我做了核磁，核磁表明它们的组成相同
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8楼2017-11-14 12:28:02
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vicini4

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by leaves922 at 2017-11-14 08:51:54
单晶是在低温测的吗？和室温数据不一样的话，有可能你的结构有相变，或者样品里包了溶剂，粉末测试的时候风化了，谱图都有可能会不一样

单晶是低温测的。粉末在脱气前含有溶剂，脱气后没有溶剂了。脱气后的样品用CO2测孔径表明含有微孔。感觉脱气前后的XRD也不太一样咯。我比较担心脱气造成孔洞塌陷呵
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9楼2017-11-14 12:33:47
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vicini4

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 虫虫爱吃芹菜 at 2017-11-13 23:36:17
再看看其他文献，我自己之前做的也有出现过之类的问题，不过细心检查一下自己合成的过程，所用到的药品，如何操作，然后跟其他人对比一下，估计就能找到原因了
...

这个单晶是我用相同方法养出来测的，感觉一头雾水了。

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10楼2017-11-14 12:37:34
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