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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱（FID检测器）程序升温时基线上漂严重
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱（FID检测器）程序升温时基线上漂严重 已有3人参与

样品一般是高沸点的多元醇，使用HP-5 0.53mm粗孔径毛细管色谱柱。之前使用都很好，基线非常稳定。突然有一天，在不进样的情况下程序升温，GC基线上漂非常严重（如图）（低温基线正常，升到大约200oC左右信号值明显上升），换了个细孔径的非极性柱，基线平稳，于是推测是原色谱柱污染或程升流失造成的，采用工程师推荐的方法慢速升温，特定温度停留一段时间老化柱子，作用不明显；重新更换了新的HP-5 (0.53 mm)毛细管色谱柱，悲催的是，基线漂移问题仍然存在。哪位高手帮忙分析下可能原因，或是您曾经遇到过这种问题？

气相色谱（FID检测器）程序升温时基线上漂严重
IMG_3951.JPG
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不满是向上的车轮！
1楼 2017-11-07 16:31:14
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符美强FMQ

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2017-11-10 13:55:08
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
检查一下载气，是否刚换过钢瓶。如果是，可能管道里的空气没有排净，造成柱子固定相氧化流失。这可以通过放气或让机器低温慢慢消耗几天纠正。另外进样口皮垫可以换一下。

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10楼2017-11-10 14:20:46
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最银戒

木虫 (小有名气)
进气的捕集阱换掉。可能气体内的水分和杂质多了。

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2楼2017-11-07 17:19:56
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13625160119

新虫 (小有名气)
可能还是升温速率问题15-20-25-30度试试看，有什么区别。

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7楼2017-11-07 18:36:30
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符美强FMQ

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
3楼2017-11-07 17:30:53
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by superyeast at 2017-11-10 14:20:46
检查一下载气，是否刚换过钢瓶。如果是，可能管道里的空气没有排净，造成柱子固定相氧化流失。这可以通过放气或让机器低温慢慢消耗几天纠正。另外进样口皮垫可以换一下。
...

非常感谢您的解答。问题确实是在换了载气之后出现的，但是新的钢瓶已经使用20多天了，问题仍然存在。在同一型号的两台GC7890，配有同一型号的HP-5柱子，一个是一直好用的旧柱子，另一个是新买的柱子，互相更换了色谱柱，新买的柱子再另一台色谱上，仍存在基线严重漂移；而一直好用的旧柱子在一直出现基线漂移问题的GC上保持稳定的基线。由此，工程师推测说问题出在色谱柱上，是色谱柱的固定液流失，GC本身没有问题（我用的是HP-5 0.53MM 1.5 微米的色谱柱）。工程师建议再老化下看看，可惜试了，还是不行，之前一直用的这种型号的柱子，都不曾出现过这种问题。愁死了。
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不满是向上的车轮！
11楼2017-11-13 21:25:29
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xiaoche360: 金币+5, ★有帮助, 按照工程师说的方法老化了，一点作用都没有，非吾力而为之，唉！ 2017-11-14 09:06:16
高温段属于柱流失，这种情况柱子老化过可能会改善一点，但是高温段还是会往上飘。不同批次的色谱柱柱流失情况也不一样。
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14楼2017-11-14 08:00:07
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fangdan8320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们也遇到类似的问题， 是在换做氢气发生器之后，基线平直的上漂，但目标峰一个不少的都有，柱子是DB-23的。
客服说老化柱子，未改善；换柱子，为改善；氢气气路加装净化管，未改善。目前就差把FID拆下来清洗了。

你们当时是怎么搞定这个问题的。期待您的回答！
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17楼2019-11-09 20:36:38
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by fangdan8320 at 2019-11-13 11:01:12
我们也遇到类似的问题， 是在换做氢气发生器之后，基线平直的上漂，但目标峰一个不少的都有，柱子是DB-23的。
客服说老化柱子，未改善；换柱子，为改善；氢气气路加装净化管，未改善。目前就差把FID拆下来清洗了。 ...

更换了两次新的色谱柱，问题才解决。
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不满是向上的车轮！
19楼2020-04-23 13:21:27
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普通回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 符美强FMQ at 2017-11-07 17:30:53
去掉检测器进口那个保温的棉花试试

您怀疑是检测器入口棉花处被污染了吗

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不满是向上的车轮！
4楼2017-11-07 17:58:52
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 最银戒 at 2017-11-07 17:19:56
进气的捕集阱换掉。可能气体内的水分和杂质多了。

进气的捕集阱 是气相色谱配备的 还是空气发生器上的 非常感谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不满是向上的车轮！
5楼2017-11-07 18:02:19
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 最银戒 at 2017-11-07 17:19:56
进气的捕集阱换掉。可能气体内的水分和杂质多了。

进气的捕集阱 是气相色谱配备的 还是空气发生器上的 非常感谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不满是向上的车轮！
6楼2017-11-07 18:02:33
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 13625160119 at 2017-11-07 18:36:30
可能还是升温速率问题15-20-25-30度试试看，有什么区别。

不是 之前就是这样的升温速率 没有问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不满是向上的车轮！
8楼2017-11-07 19:48:29
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