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毛小逗

新虫 (初入文坛)

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[求助] 甲苯磺酸妥舒沙星有关物质

向大伙请教个问题。
最近几天在做甲苯磺酸妥舒沙星的有关物质，第一次做没问题，可是第二次，第三次做的时候空白里面总是有主峰残留。我跑样的顺序是先空白，再跑系统适用性，期间发现残留后，长时间冲洗过柱子，也清洗过进样器，可还是有残留。
下面三张图谱分别是第一、二、三次的空白，残留主峰出现在11分钟左右。有明显的减小，但就是洗不干净。
流动相：
A相：10%(甲磺酸、三乙胺各10%)：水：已腈：1mol/L磷酸氢二钾=5：71.5：20：3.5
B相：10%(甲磺酸、三乙胺各10%)：水：已腈：1mol/L磷酸氢二钾=5：41.5：50：3.5
溶剂是12ml的B相+13ml水
有没有大神碰到过，或者是有解决方法的。