24小时热门版块排行榜

>论坛更新日志 (3656)
>导师招生 (599)
>考博 (156)
>文献求助 (143)
>虫友互识 (134)
>博后之家 (100)
>微米和纳米 (90)
>论文投稿 (49)
>硕博家园 (45)
>学术会议 (42)
>公派出国 (42)
>休闲灌水 (42)
>教师之家 (38)
>考研 (31)
>招聘信息布告栏 (19)
>基金申请 (19)

返回列表

毛小逗

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 13
帖子: 2
在线: 10分钟
虫号: 7423441
注册: 2017-11-04
专业: 色谱分析

[求助] 甲苯磺酸妥舒沙星有关物质

向大伙请教个问题。
最近几天在做甲苯磺酸妥舒沙星的有关物质，第一次做没问题，可是第二次，第三次做的时候空白里面总是有主峰残留。我跑样的顺序是先空白，再跑系统适用性，期间发现残留后，长时间冲洗过柱子，也清洗过进样器，可还是有残留。
下面三张图谱分别是第一、二、三次的空白，残留主峰出现在11分钟左右。有明显的减小，但就是洗不干净。
流动相：
A相：10%(甲磺酸、三乙胺各10%)：水：已腈：1mol/L磷酸氢二钾=5：71.5：20：3.5
B相：10%(甲磺酸、三乙胺各10%)：水：已腈：1mol/L磷酸氢二钾=5：41.5：50：3.5
溶剂是12ml的B相+13ml水
有没有大神碰到过，或者是有解决方法的。