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xiaoyang1202

金虫 (小有名气)

[交流] 请教:气相不出峰

我用安捷伦GC6890测N2O,刚开始的时候结果还挺好的,后来响应越来越小,到最后就不出峰了,连标样也没有峰,这是什么原因啊?
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HDLWH

木虫 (正式写手)

★ ★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 2-22 15:08
xiaoyang1202(金币+1,VIP+0):谢谢,和衬管有关 2-23 16:08
用的什么检测器呀,TCD吗?测一下别的标准品,逐一排除检测器、色谱柱、标准品的问题,总之多试试
2楼2009-02-22 15:05:39
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 2-22 22:58
xiaoyang1202(金币+1,VIP+0):谢谢你的帮忙,和衬管有关 2-23 16:09
是不是漏气了
3楼2009-02-22 16:05:56
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xiaoyang1202

金虫 (小有名气)

ECD检测器,没有漏气,我看了一下,现在就是一个峰都没有了,只有基线
4楼2009-02-22 21:46:13
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swt1898

铁虫 (著名写手)

是不是柱子断了?还是柱子不行了?
5楼2009-02-23 09:05:30
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KW

木虫 (著名写手)

应该是柱子的问题吧
6楼2009-02-25 15:56:10
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sdmxz

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢你的应助! 2-26 12:22
•FID火焰是否点燃?
•柱内是否有气流?
•色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?
•检查进样口是否漏气?
玻璃衬管是否破裂?
•进样口与色谱柱的连接是否正确?
•如果使用自动进样器
检查针是否弯曲?
检查针是否堵塞?
样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品?
如果用冷柱头进样方式,检查聚四氟乙烯片是否漏气?
•火焰是否点燃?
放一片玻璃在FID出口---有水冷凝OK
检查仪器输出---数值是否大于零---约为16.2 Pico amps OK
•柱中是否有气流? ---有气流OK
断开柱与检测器的连接
用肥皂水或流量计测流速
•观察
火焰已点燃
•柱末端有气流
检测器喷嘴可能被堵塞
•拆开FID(注意部件顺序)
仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞
•用旧进样针捅开喷嘴
•重新进样
7楼2009-02-26 08:22:49
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢你的应助! 2-26 12:22
小建议:同样的色谱条件,进少量的三氯甲烷等卤代烃,看看有没有出峰。如果出峰正常,说明色谱系统没有问题,你就找找样品的原因。
如果不出峰,那就是先找找色谱本身的原因。
逐步搜索。
面朝大海,春暖花开。
8楼2009-02-26 09:24:40
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