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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相顶空残留
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徐云

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相顶空残留 已有2人参与

气相顶空分析，溶剂是DMF分析大概几十个。现仪器仅气相运行无杂质峰；用测试的蓝瓶顶空进样（有隔垫，没有进入任何东西），无杂峰；用干净的顶空瓶进空气或是纯化水，有好几个杂质峰，且重复性很好，哪里污染？现高温运行一天，任然没有改善，求解！

气相顶空残留


@wyy080214 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-11-02 17:26:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

知音难寻

金虫 (正式写手)
感觉传输线最容易有残留。我比较喜欢用溶剂，多次进样，相当于把传输线用溶剂不断的清洗。虽然感觉这种做法不是特别好，不过感觉一般冲洗三次，就能把残留物全部清除。

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当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命？
3楼2017-11-02 22:19:25
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)
顶空的程序不对，可能是传输线温度低的缘故。什么牌子的顶空？

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2楼2017-11-02 21:42:23
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徐云

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2017-11-02 21:42:23
顶空的程序不对，可能是传输线温度低的缘故。什么牌子的顶空？

安捷伦的仪器，老化运行一天，传输线已经180度了，我样品最高沸点就不到160度，你的看法有误

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5楼2017-11-03 09:21:27
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徐云

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 知音难寻 at 2017-11-02 22:19:25
感觉传输线最容易有残留。我比较喜欢用溶剂，多次进样，相当于把传输线用溶剂不断的清洗。虽然感觉这种做法不是特别好，不过感觉一般冲洗三次，就能把残留物全部清除。
...

我怀疑残留的就是溶剂，我的样品量很少，也没有分析几针

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4楼2017-11-03 09:16:16
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EVA乳液应用

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DMF沸点153，我这边顶空分析一般升温到200度，可能是溶剂残留
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6楼2017-11-03 14:14:57
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徐云

新虫 (初入文坛)
我已经找到原因，是顶空瓶垫片在120度下挥发出的杂质

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7楼2017-11-06 17:18:03
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐云 at 2017-11-06 17:18:03
我已经找到原因，是顶空瓶垫片在120度下挥发出的杂质

你这个是如何确定的？更换垫片品牌？
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多多学习
9楼2019-08-27 09:06:22
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普通回帖

fighting张会

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐云 at 2017-11-06 17:18:03
我已经找到原因，是顶空瓶垫片在120度下挥发出的杂质

我的跟楼主情况很像  色谱柱没问题  顶空进空瓶子好多杂峰 ，同一个空瓶子，进样次数越多 杂质越多  求解啊
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8楼2018-09-17 22:18:13
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醉在花荫里

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐云 at 2017-11-06 17:18:03
我已经找到原因，是顶空瓶垫片在120度下挥发出的杂质

请问最后怎么解决呢？更换垫片吗？

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10楼2020-11-13 01:27:44
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