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关于热重分析数据 已有2人参与
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各位大牛，目前做的一个样品的TGA一直有点问题，想咨询一下大家。 这个样品在其他公司检测出来的含水量是6.0%，在检测机构测出来含水量是5.0%，中间相差了1.0%个水，这对结晶水的判断就有了歧义。我们对比了两家的参数。其他公司的升温范围是25-350℃，升温速率是10℃/min；检测机构的升温范围是30-350℃，升温速率是10℃/min，仪器不能确定一样。所以，想咨询一下，不同检测单位的结果会差别这么大吗？在TGA的检测中，什么参数对结果影响比较大呢？ |
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【答案】应助回帖
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| 在充分的研究了残留溶剂之后，这个热重数据对结晶水的判断也只是参考作用，作为参考依据之一，此外可以通过卡尔费休水分测定法进行水分的测定，如果样品在无水甲醇中的溶解度不好可以采用卡式加热炉—联合卡尔费休法测定水分，结合TGA的数据和水分数据再作结晶水的判断。另外提醒：结晶水数量不是那么容易测出来的，结晶水跟药物分子之间的结合形式多样，简单说就是“有松有紧”事实上，很难判断TGA做出来的是不是结晶水，吸附水和结晶水不那么容易分辨出来，低温时也有可能有结晶水被加热带出。。 |
6楼2017-11-04 14:46:00
