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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求教，液相流动相走干了，怎么办？
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 求教，液相流动相走干了，怎么办？

各位大侠，小弟最近疏忽碰到一个问题
流动相是乙腈、水走梯度，用的是碳18柱
但是乙腈走干了，后来发现PAD的结果峰有漂移，峰形也变差
而荧光检测器的基线一下到了一万多
请问是由于气泡进了检测池的缘故还是柱流失在检测池造成污染啊？
碰到这种问题有什么好一点的解决方法啊？
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1楼 2009-02-22 09:48:22
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢版主相助:) 3-1 18:40
气泡进了检测池的缘故, 拆下柱子后大流量冲二十分钟就好啦
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2楼2009-02-22 12:10:44
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
由于气泡进了检测池的缘故，不过柱子肯定也进汽泡了，你先把柱子拆下来用高流速冲一下管路和检测器，然后装上柱子，用底流速把柱子的汽泡冲出来
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3楼2009-02-22 16:09:47
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 2-22 22:52
关于楼主的问题基本上说应该是气泡进入流通池所致，检测方法如下：用两通代替色谱柱采用高低流速交替的方法用纯甲醇进行清洗和排气泡，如果基线可以还原说明是气泡所致，否则有可能是污染。
至于色谱柱进入气泡，建议楼主采用高低流速交替的方式进行冲洗，不过一般柱效都会有不同程度的下降。
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4楼2009-02-22 17:58:25
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢回应大家的应助~加分鼓励~ 2-23 20:53
谢谢各位指点。
柱子应该进了气泡，用乙腈冲柱子的时候压力很不稳定
另外，是不是应该先把柱子的气泡冲出来，然后再考虑冲样品池的气泡啊？不然柱子的气泡冲出来不就又进池子了？

再次感谢各位
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5楼2009-02-23 20:45:06
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wjyyh1983

金虫 (小有名气)
考虑比较周详,先冲柱子,再冲管路
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6楼2009-02-24 15:24:50
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢回复~ 2-26 12:35
毕竟管路的气体比色谱柱多得多，先冲管路快一些，给泵造成的伤害也更小，流动相走空影响最大的是泵，上面的说法已经比较周全了
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7楼2009-02-24 16:42:05
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-2-22 17:58:
关于楼主的问题基本上说应该是气泡进入流通池所致，检测方法如下：用两通代替色谱柱采用高低流速交替的方法用纯甲醇进行清洗和排气泡，如果基线可以还原说明是气泡所致，否则有可能是污染。
至于色谱柱进入气泡， ...

另外一个问题请问一下，代替柱子的两通是液相随机就有配置的还是要自己另外买的，我在零件里好像没有找到一个能接上的两通啊。如果要买的话，一般哪里有的卖？我用的是waters的UPLC。谢谢
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8楼2009-02-24 21:15:03
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richies

新虫 (初入文坛)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助,希望多多贡献你的一份力啊。 2-25 11:15
建议你先冲管路再冲柱子,关键要保护泵头,泵头几个东西要是坏了,换换可比一根柱子贵多了,

如果你的管路不是特殊规格,都是1/16",通用的2通,主要分PEEK材质的和不锈钢材质2种
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9楼2009-02-24 21:30:11
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j115090587

金虫 (正式写手)
学习了，很好啊
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10楼2009-02-25 14:55:02
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