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HSX0322

新虫 (小有名气)

[交流] 高分子化合物送核磁

合成的高分子化合物要去送核磁,按照一般的量送的核磁图峰太矮了,几乎分辨不清,请问大家一般高分子化合物送核磁的话需要多少量,才能得到一个比较好的谱图?

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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
聚合物是需要多一点,而且还要注意一定要充分溶解,粘度不要太高;用到易溶解空气或者产生气泡的溶剂,测试前一定要避免气泡存在

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除了你自己,没有人能够阻挡你!
5楼2017-11-02 09:50:54
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1229240180

木虫 (著名写手)

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

Idon'tknowwhereIamgoing,butIamonmyway
2楼2017-10-31 23:07:25
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HSX0322

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1229240180 at 2017-10-31 23:07:25
50mg

好的,谢谢。我怕不够,所以用了一百多毫克。

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3楼2017-11-01 23:01:23
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stillocr

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
怎么要那么多...我记得以前都是20mg足够的呀
4楼2017-11-02 09:48:06
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HSX0322

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-11-02 09:50:54
聚合物是需要多一点,而且还要注意一定要充分溶解,粘度不要太高;用到易溶解空气或者产生气泡的溶剂,测试前一定要避免气泡存在

是的,我的聚合物不溶于氘代氯仿,用DMSO溶解的时候发现是有一定粘度的。如果比较粘的话该怎么处理呢?

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6楼2017-11-02 14:29:24
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HSX0322

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by stillocr at 2017-11-02 09:48:06
怎么要那么多...我记得以前都是20mg足够的呀

我有送过一次,我称了一百来毫克的样品,但是没有全溶,也差不多溶了百分之七八十,拿去送核磁峰还是挺低的。

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7楼2017-11-02 14:30:52
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by HSX0322 at 2017-11-02 14:29:24
是的,我的聚合物不溶于氘代氯仿,用DMSO溶解的时候发现是有一定粘度的。如果比较粘的话该怎么处理呢?
...

这个,如果分子量太大,高粘不可避免的话,NMR的测试其实就是一个辅助性的了,不太能够绝对的说明问题;因为稀释也不行。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
8楼2017-11-02 16:23:56
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HSX0322

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-11-02 16:23:56
这个,如果分子量太大,高粘不可避免的话,NMR的测试其实就是一个辅助性的了,不太能够绝对的说明问题;因为稀释也不行。...

但是因为我主要还是做方法学的,没有核磁谱图的话,难以说明问题。

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9楼2017-11-02 18:47:35
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彼岸无风

铜虫 (初入文坛)


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我们一般都是10-20mg/500μl氘代,就可以拿到很好的核磁图了。关键就是一定要完全溶解,不粘稠。好像还和核磁机器有关,300M之前特别浓都可以测出来。。。。500的就不行了,机器会出问题

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10楼2017-11-03 10:10:14
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