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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » TEM拍照的图片不太对劲
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] TEM拍照的图片不太对劲 已有2人参与

各位大神   有个问题想咨询下   我之前拍了一组HRTEM的照片   出来的形貌有些特别   而且是电子束扫到哪里，哪里开始生长，纳米颗粒自组装成树枝状的  觉得这个有些奇怪  想问问  看看大概是什么原因产生的 ？加速电压是200，而且电子束不能长时集中，准备做HRTEM的时候，哪些颗粒又消失了 ，觉得很奇怪，想着问问看看，谢谢

就类似这种图片
黑色的就是我的样品颗粒

TEM拍照的图片不太对劲
改6.jpg


TEM拍照的图片不太对劲-1
改4.jpg
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
1楼 2017-10-25 12:57:11
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948480045

至尊木虫 (职业作家)

遇見あなた
无机or有机？导电性怎样？这么大东西为啥不拍SEM吗？……这些问题都不知道怎么回答？

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认真是一种态度
2楼2017-10-25 14:05:30
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甘草半夏

金虫 (正式写手)
是你材料就树枝状吗？如果不是感觉好像盐溶液结晶

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3楼2017-10-25 14:54:35
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 948480045 at 2017-10-25 14:05:30
无机or有机？导电性怎样？这么大东西为啥不拍SEM吗？……这些问题都不知道怎么回答？

无机   是过渡金属氧化物   尖晶石结构   导电性一般    SEM拍过了   就是一个个颗粒    看不出这个形貌来    觉得挺奇怪的
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
4楼2017-10-25 21:45:26
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 甘草半夏 at 2017-10-25 14:54:35
是你材料就树枝状吗？如果不是感觉好像盐溶液结晶

我的材料是颗粒状的   这个树枝状的   是电子束打过去    现长出来的     材料是过渡金属氧化物    尖晶石结构的     MnCoNiO体系的
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
5楼2017-10-25 21:46:24
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
有大神回答嘛    求助啊
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
6楼2017-10-28 13:59:43
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allenbird

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

STEM的束斑很小，相比TEM更容易对造成损伤。如果电镜里不干净的话，通常用STEM做高分辨时样品上会产生碳沉积（沿着电子束的方向，即垂直样品的方向，呈柱状或锥状）。电子束也会产生辐照损伤，块状的金属或者陶瓷材料在电子辐照或者透射电镜下也会有不同的辐照效应，你的纳米材料可能对电子束更敏感，建议你查electron irradiation方面的文献，看看有没有类似的情况
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7楼2017-10-31 09:28:15
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wumingda1988

新虫 (正式写手)
是不是有有机小分子啊？看第二个图像好像是有厚厚的一层organic盖住了样品，被电子束轰击以后逐渐被刻蚀，被埋藏在下面的无机结构就暴露出来了。

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8楼2017-11-30 00:57:05
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

电子束辐照效应，没多大意义，应该尽量避免的，你的材料如果就是这样的话那说明不适合做常规透射可能，冷冻电镜或者别的低压电镜可以考虑试试
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9楼2017-11-30 07:30:39
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