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求助：喹钼柠酮试剂的配制方法
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求助：喹钼柠酮试剂的配制方法 您好！本人想用磷钼酸喹啉重量法测定磷，可不知喹钼柠酮试剂的配制方法。请问：哪位仁士知道？急盼！谢谢！ |
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银虫 (初入文坛)
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试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 柠檬酸(HG 3—1108)。 氢氧化铵(GB 631)。 钼酸钠(HG 3—1087)。 硝酸(GB 626)：1+1溶液。 喹啉(不含还原剂)。 丙酮(GB 686)。 中性柠檬酸铵，pH＝7.0，在20℃时密度为1.09。 溶解370g柠檬酸在1.5L水中，加354mL氢氧化铵使接近中性，若NH4＜28％，可相应地加大氢氧化铵用量，并减少溶解柠檬酸的水量，冷却，用酸度计校正pH值，以1+7氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液 pH＝7.0，用蒸馏水稀释使其在20℃时密度为1.09，体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中，时常核检pH值，如pH值改变，重新调节pH＝7.0。 喹钼柠酮试剂 溶液A：溶解70g钼酸钠在加有100mL水的400mL烧杯中； 溶液B：溶解60g柠檬酸在加有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL硝酸； 溶液C：把溶液A加到溶液B中，混匀； 溶液D：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉； 溶液E：把溶液D加到溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光避热。 |
2楼2009-03-10 09:02:30
