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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC出峰偏移问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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doudou你

新虫 (正式写手)

[求助] HPLC出峰偏移问题 已有2人参与

最近刚刚接触HPLC，按照文献上的条件做下来，同一物质的出峰很不稳定（都是标准样品），下午检测在1.6min左右，到晚上检测就变成2.3min出峰了，其他条件都没变，两者的峰面积是差不多的。因为液相色谱是刚买来的，应该不存在仪器问题
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1楼 2017-10-24 21:57:43
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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7楼: Originally posted by doudou你 at 2017-10-24 23:20:41
恩，确实是，不过这应该不会导致液相色谱峰的漂移的...

你的色谱条件不太合适，出峰时间太早了，你试一个低有机相的流动相试一下。
前提是你得色谱压力等指标是稳定的

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8楼2017-10-25 09:18:16
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lxp930826

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by doudou你 at 2017-10-24 22:25:51
是五羟甲基糠醛...

这个是要用10%甲醇溶解配成储存于棕色容量瓶避光于4℃冰箱冷藏，有效期2个月

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5楼2017-10-24 22:40:15
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lxp930826

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by doudou你 at 2017-10-24 22:25:51
是五羟甲基糠醛...

5羟甲基糠醛稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。

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6楼2017-10-24 22:42:21
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普通回帖

doudou你

新虫 (正式写手)
还有一般用的过滤样品的针头过滤器是什么型号的，我买的是尼龙的0.45um的，可以不。
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2楼2017-10-24 22:01:19
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lxp930826

新虫 (著名写手)
你的标样具体是什么化合物？

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3楼2017-10-24 22:17:43
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doudou你

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lxp930826 at 2017-10-24 22:17:43
你的标样具体是什么化合物？

是五羟甲基糠醛
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4楼2017-10-24 22:25:51
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doudou你

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lxp930826 at 2017-10-24 22:42:21
5羟甲基糠醛稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。
...

恩，确实是，不过这应该不会导致液相色谱峰的漂移的
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7楼2017-10-24 23:20:41
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doudou你

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-25 09:18:16
你的色谱条件不太合适，出峰时间太早了，你试一个低有机相的流动相试一下。
前提是你得色谱压力等指标是稳定的
...

好的，我去试试。我那个针头过滤器可以用吗？
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9楼2017-10-25 10:12:26
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doudou你

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-25 09:18:16
你的色谱条件不太合适，出峰时间太早了，你试一个低有机相的流动相试一下。
前提是你得色谱压力等指标是稳定的
...

我是梯度洗脱的这会不会有影响？
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10楼2017-10-25 10:16:16
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