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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯悬浮聚合分子量问题
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AS一抹阳光

铜虫 (小有名气)

[求助] 苯乙烯悬浮聚合分子量问题 已有2人参与

最近在做聚苯乙烯悬浮聚合实验，
以BPO为引发剂，85~90℃条件下反应，
还加入了一种没有反应活性的物质，可能该种物质空间位阻较大吧?
所制得的样品分子量不高，40,000左右，延长反应时间也没用。
请问各位大神，怎么提高分子量啊? 我想做到至少100,000
如果我加入少量二乙烯基苯可行吗？
谢谢！
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1楼 2017-10-24 21:21:48
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红木灵

金虫 (正式写手)
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-10-26 09:42:44
如果不严格要求线性聚苯乙烯 就加二乙烯苯试试呗

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2楼2017-10-24 21:27:24
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kzx_33

金虫 (著名写手)
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-10-26 09:42:49
我觉得可以选用aibn，温度可以低一些，链转移要少一些。另外，苯乙烯要用naoh稀溶液洗涤，以除去阻聚剂

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3楼2017-10-24 21:30:52
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AS一抹阳光

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kzx_33 at 2017-10-24 21:30:52
我觉得可以选用aibn，温度可以低一些，链转移要少一些。另外，苯乙烯要用naoh稀溶液洗涤，以除去阻聚剂

我分段升温的，在60/80度分别反应了半小时，然后升温90，苯乙烯用前洗过
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4楼2017-10-25 09:04:57
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2017-10-26 09:42:55
AS一抹阳光: 金币+1, ★有帮助 2017-10-27 22:02:07
AS一抹阳光: 金币+1, ★有帮助 2017-10-27 22:02:26
楼上说的对：
1 DVB是交联剂，如果高分子链都被教练了，分子量肯定是翻倍增长，但你很难保证其线性的一些性能，比如最简单的溶解性；
2 悬浮聚合其实就是一个一个小液滴里的本体聚合，控制引发剂/单体活性中心/链活性中心的转移，控制活性中心的数目就可以适度调控分子量
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
5楼2017-10-25 09:13:59
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AS一抹阳光

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-10-25 09:13:59
楼上说的对：
1 DVB是交联剂，如果高分子链都被教练了，分子量肯定是翻倍增长，但你很难保证其线性的一些性能，比如最简单的溶解性；
2 悬浮聚合其实就是一个一个小液滴里的本体聚合，控制引发剂/单体活性中心/链 ...

谢谢
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6楼2017-10-25 09:55:03
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2017-10-26 09:43:02
AS一抹阳光: 金币+3, ★★★很有帮助 2017-10-27 22:01:29
1、温度控制有问题，一般来说85度能要8小时，然后再升温到100度保温4小时。
2、引发剂对分子量影响比较大，不知道你用量多少。引发剂0.3-0.4,水200，单体100
3、控制要准确，悬浮聚合相差一度，粘度差1万以上，最好能控制1度范围内。
4、苯乙烯基本不要蒸馏，用5%的碱洗一次，然后用水洗两三次，去掉阻聚剂就可以了，也可以在反应前通氮气15分钟以上。
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7楼2017-10-25 09:58:28
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AS一抹阳光

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wcqwl at 2017-10-25 09:58:28
1、温度控制有问题，一般来说85度能要8小时，然后再升温到100度保温4小时。
2、引发剂对分子量影响比较大，不知道你用量多少。引发剂0.3-0.4,水200，单体100
3、控制要准确，悬浮聚合相差一度，粘度差1万以上，最 ...

1、苯乙烯使用前都做了精制处理的，我之前有在60/80度分别反应了半小时，然后升温90℃，反应4~8小时，感觉对分子量影响不大！
2、您第三条说的是温度控制吗？我们实验室合成条件比较简陋，就只有最简单的水浴锅，可能温度控制做不了太精确。
3、之前在实验中经常遇到反应一段时间后结块的现象，在架装置时搅拌的平稳性，会不会对这个有很大影响啊？
谢谢！！！
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8楼2017-10-25 21:44:26
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QQ416683177

新虫 (初入文坛)
我公司总工能做重均3万~50万范围分子量的ps

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9楼2017-10-28 18:35:22
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七六晴

新虫 (初入文坛)
请问你查的文献可以分享一下吗？

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10楼2017-10-30 10:17:51
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