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cxbaoa

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[交流] 继续求助高效液相色谱问题测定药物浓度的方法问题

已经求助过一遍了，现在实验开始了有了新的问题继续求助大家！
以前的帖子的大体意思
做试验（抗癌药物异环磷酰胺在无机吸附剂上的吸附）需要测药物随时间在溶液中浓度变化，以前课题组都用紫外，做出标准曲线即可，但是我的药物存在紫外末端吸收，因此数据老是不对头忽大忽小，因此考虑用高效液相色谱测浓度。也有此药的文献，但都是医学方面测其在血清中浓度，但我的实验目的很简单，就是测这个药（原料药）在水溶液中的浓度（没有其他的东西），那么我该怎么做呢？（那也不存在对照品供试品等称呼了吧）我自己想的是，可不可以将系列浓度溶液进样先做出浓度-面积工作曲线，然后将需要测的样进样之后，根据峰面积带入标准曲线求即可？大家已经回答了以上疑惑。

现在试验刚刚开始做，发现的问题是
1在主峰前面有两个小峰，同学说是因为我的溶剂是水，与流动相（乙腈水）不同产生的噪音，这样解释合理吗？
2保留时间在乙腈：水=35：65时为四分钟左右，是不是可以调整流动相比例使出峰时间在五六分钟，这样结果会更准确？
3药物浓度在10-5000mg/l都可以测到，做标准曲线的话应该取在哪个范围？
低于10mg/l怎么只有前面的那两个峰了，主峰就不见了（文献中提到最低检测限0.5mg/l呢），为什么我的灵敏度就不行了呢？（仪器型号岛津LC-10AVP,紫外检测器SPD-10AVP,柱型号ALIGENT-ECLIPSE XDB-C18）
4外标法（标准曲线法）大家认为准确度可以吧？还有别的好方法吗？

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