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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 埃索美拉唑镁三水NMR问题
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yjjc2012

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[求助] 埃索美拉唑镁三水NMR问题 已有1人参与

用常规溶剂做，出峰都有问题，如附图所示（溶剂为氘代甲醇）。改用D2O+DMSO，峰形基本正常，但裂分不明显。各位碰到过类似情况吗？原因是难溶性无机物导致磁场不均匀吗？

埃索美拉唑镁三水NMR问题
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1楼 2017-10-23 15:04:31
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风的畅想

铜虫 (著名写手)
我们也在做埃索

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yjjc2012
2楼2017-10-23 15:28:52
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zhou993

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yjjc2012: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-10-23 15:56:23
核磁测样前有没有溶清？   可以用非氘代试剂溶解一下看看。图上看起来是有些杂峰。   而且埃索里的裂分峰是不多吧。
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yjjc2012
3楼2017-10-23 15:39:41
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yjjc2012

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3楼: Originally posted by zhou993 at 2017-10-23 15:39:41
核磁测样前有没有溶清？   可以用非氘代试剂溶解一下看看。图上看起来是有些杂峰。   而且埃索里的裂分峰是不多吧。

很可能没有溶清。顺便吐槽一下，我们送样的三个核磁实验室都是不过滤不除气的，其中两个还是985高校的实验室-实验员还好意思说没有过滤设备。在我的再三要求和示范下，其中一个实验室才答应去过滤和氮气鼓泡除气体。

埃索的苯并咪唑环上的氢应该有裂分，文献报道和亚砜相连的亚甲基的两个氢应该出不同的化学位移
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4楼2017-10-23 15:56:09
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4楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-10-23 15:56:09
很可能没有溶清。顺便吐槽一下，我们送样的三个核磁实验室都是不过滤不除气的，其中两个还是985高校的实验室-实验员还好意思说没有过滤设备。在我的再三要求和示范下，其中一个实验室才答应去过滤和氮气鼓泡除气体 ...

同感，不过话说回来，以前我们混悬液也做核磁的，能看到主峰就好。
现在要求高多了
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5楼2017-10-23 16:11:28
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yjjc2012

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5楼: Originally posted by zhou993 at 2017-10-23 16:11:28
同感，不过话说回来，以前我们混悬液也做核磁的，能看到主峰就好。
现在要求高多了...

是啊。现在的申报文件（无论中美欧）中的结构解析都要做好几个二维核磁，加上一维的氢，C13，C13的DEPT之类
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6楼2017-10-23 16:20:53
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2楼: Originally posted by 风的畅想 at 2017-10-23 15:28:52
我们也在做埃索

核磁结果正常吗？
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7楼2017-10-23 16:21:39
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6楼: Originally posted by yjjc2012 at 2017-10-23 16:20:53
是啊。现在的申报文件（无论中美欧）中的结构解析都要做好几个二维核磁，加上一维的氢，C13，C13的DEPT之类...

嗯，二维还好，看不到裂分也问题不大。单氢谱你这个谱图放上去肯定不行，确认一下是否溶清吧。
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8楼2017-10-23 16:53:57
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yjjc2012

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8楼: Originally posted by zhou993 at 2017-10-23 16:53:57
嗯，二维还好，看不到裂分也问题不大。单氢谱你这个谱图放上去肯定不行，确认一下是否溶清吧。...

谢谢。
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9楼2017-10-24 18:01:26
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