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huangmin594

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:内标法的具体操作问题

各位大侠好,本人最近在做环己醇环己酮的色谱分析,我做的是膜分离这块,实验中要测试膜渗透之后样品中环己醇环己酮的含量,所以打算用内标法来分析。有个问题是,我先做环己醇环己酮的校正因子,氯苯做内标,丙酮做溶剂,称适量的环己醇环己酮用丙酮溶解在15ml的容量瓶中,加入适量的氯苯,摇匀,再进样检测。在这个过程中我怎样确定环己醇环己酮氯苯的量,是不是只要保证环己醇环己酮氯苯的出峰面积相当就行,还是得根据实际实验后样品中环己醇环己酮的浓度来配样?但是实验后样品的浓度是未知的。
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huangmin594

铜虫 (小有名气)

很感谢您的帮忙!我还是有点不清楚具体过程,做校正因子曲线是不是分别做环己醇和内标以及环己酮和内标的曲线,两条曲线?操作是不是固定内标量一定,只要改变环己醇或环己酮的浓度,分别做出一条曲线?以后测试的时候只要保证一样的内标量,进样,测试,根据峰面积之比在曲线上找到对应的待测物和内标物的比值,最后得出待测物的量?谢谢!
5楼2009-03-27 13:39:23
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cxbaoa

金虫 (正式写手)

有同样类似的问题!!
淡淡欢喜淡淡愁
2楼2009-03-23 09:58:53
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

只要保证环己醇环己酮氯苯的出峰面积相当就行,因为在此之前你已经做过标准品的线性啦,你不做这个准确度是无法保证的,如果你做这个的话,那你的线性基本包含了你很多的点的,也就是说如果你的实验结果不是特别的离谱的话,一般肯定是要落在你的线性范围之内 的,那这样的话你就不用担心什么了。
3楼2009-03-23 12:12:52
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catalysis

新虫 (小有名气)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~ 3-26 08:08
你配不同浓度待测物质的待测物质和内标的混合溶液,做校正因子曲线,然后以后每次做的实验应该可以落在曲线上,也就是校正因子=(待测物质的量/内标的量)/(待测物质的峰面积/内标峰面积),根据这得到一条校正因子曲线。以后做实验的时候每次都根据待测物质和内标的峰面积(内标量一定)以及校正因子曲线,两种待测物质的物质的绝对量就可以求得。

[ Last edited by catalysis on 2009-3-26 at 01:17 ]
4楼2009-03-26 01:07:54
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