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beryl922金虫 (正式写手)
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5-Bromfurfural (7) Zur Lösung von 28.8 g (300 mmol, 24.8 ml, d = 1.16 kg'1-1) frisch dest. Furfural und j e einer Spatelspitze Hydrochinon und Schwefel in 120 ml 1,2-Dichlorethan tropft man in der Siedehitze 57.5 g (360 mmol, 18.4ml) Brom in 150 ml 1,2-Dichlorethan innerhalb von 3 h zu und erhitzt weitere 12 h unter Riickfluß. Nach dem Abziehen des Solvens wird ein schwarzbraunes Öl erhalten, das zur Reinigung mit Wasserdampf destilliert wird. Die Ölbadtemperatur darf hierbei nicht höher als 100 °C sein. In der Vorlage kristallisiert im Eisbad das 5-Bromfurfural 7 in gelben Nadeln aus. Umkristallisation aus wäßrigem 50%igen Ethanol liefert 7 als farblose Nadeln, Schmp. 80-81 °C, Ausb. 20.0 g (115 mmol, 38 %). (Lit. 4 : Schmp. 82 °C, Ausb. 61%). |
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