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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 柱压升高解决【散20金币】

安捷伦C18 4.6*250mm,以前用纯甲醇,1ml/min,压力为55-56BAR左右,可是现在压力上升为70BAR左右,有物质在色谱柱当中没有被冲出来,峰型比以前也胖了点。有什么好的解决办法,降低柱压,提高色谱柱柱效。



柱子堵塞了,一般可以用哪些溶剂冲?
甲醇,乙醇,二氯甲烷,四氢呋喃,异丙醇,都可以吗?


[ Last edited by 03yx2 on 2009-2-22 at 19:07 ]
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scy222

至尊木虫 (正式写手)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 2-20 17:12
柱头脏,筛板堵塞了,需要多冲洗。
2楼2009-02-20 08:33:46
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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 03yx2 at 2009-2-20 08:28:
安捷伦C18 4.6*250mm,以前用纯甲醇,1ml/min,压力为55-56BAR左右,可是现在压力上升为70BAR左右,有物质在色谱柱当中没有被冲出来,峰型比以前也胖了点。有什么好的解决办法,降低柱压,提高色谱柱柱效。

怎么冲洗?可不可以详细点
爱情是需要争取的,需要去努力,去拼搏!!!
3楼2009-02-20 08:34:22
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tyjackie

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 2-20 17:12
03yx2(金币+2,VIP+0):感谢 3-6 22:28
首先要确定柱压高是柱子的原因,而不是系统其他原因;
如果确定是柱子原因,建议用异丙醇冲下试试;
"峰型比以前也胖了点",可能是你的柱子柱效有所下降
4楼2009-02-20 08:35:54
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wxbioxyq

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):3q 2-20 17:12
03yx2(金币+5,VIP+0):感谢 3-6 22:23
第一要检查是柱子的原因还是系统的原因,可以换跟新的柱子试试或者在另一台液相上用你的柱子测一下压力,从而可以检查是哪个出了问题。
第二如果是柱子那就用甲醇低速冲洗。
第二如果是系统的问题可能是有沉淀的无机盐,可以换上二通,用60°的水把系统冲洗。
第三柱效低可以用甲醇和乙腈换着冲洗,注意要低速,可以在一定程度上提高柱效。
建议一般要准备一根状态较好的柱子作为备用,可以在出问题时进行检查。
以上回答希望能有帮助。
5楼2009-02-20 09:20:39
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):3q 2-20 17:12
首先,你应该确定一下你的柱子用了多长时间,柱子在使用的过程中柱压逐渐升高是正常的现象,你的柱子柱效也在下降,有可能是正常的使用损坏,首先使用甲醇-水梯度洗脱几个小时,如果没有效果,可尝试倒过来用甲醇-水梯度冲洗,一般可以解决
6楼2009-02-20 09:22:40
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hd1113

木虫 (小有名气)

★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):3q 2-20 17:12
将柱子反接,用10%~90%的甲醇冲洗,10%几甲醇保留10倍柱体积,90%至少保留10倍柱体积。冲完后用50:50=乙腈:异丙醇冲洗至少10倍柱体积。可以在甲醇和水中考虑加入0.1%的甲酸。我也碰到过这种情况,就这样冲了大概半天,好了。幸亏安捷伦的柱子还可以,不然柱子早报销了
7楼2009-02-20 09:52:04
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fmj9066

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
xy4585618(金币+2,VIP+0):3q 2-20 17:12
03yx2(金币+3,VIP+0):感谢 3-6 22:23
先把柱子卸下来看看柱压,如果压力升高是柱子引起的处理柱子,如果柱子卸下来柱压还是挺高那么就不是你的柱子的柱压高,而是别的地方有堵塞。柱子柱压高时可以先用含水比例较大的系统冲一下,要是系统中有盐析出而导致的柱压升高时这样应该可以使柱压适当的降低;冲完后若柱压还是没有降低可用适当比例的异丙醇冲洗,利用异丙醇的粘度冲出系统中的析出物质。
8楼2009-02-20 11:33:24
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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)

是柱子轻微堵塞,我用纯甲醇(试剂中没有用到缓冲盐,所以没有用大比例的水冲很久,冲了40多min)冲洗,但是效果不是很好。
异丙醇不是用来冲洗管路的吗?可以用来冲洗柱子吗?
用多大的比例冲洗?甲醇:异丙醇=50:50吗?
爱情是需要争取的,需要去努力,去拼搏!!!
9楼2009-02-21 08:44:48
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hxm3680

铜虫 (小有名气)


lwf991229(金币+1,VIP+0):鼓励一下新虫~ 2-22 20:00
先检查下问题的症结,是柱子,仪器,如果是压力传感器啊!如果是柱子,先用甲醇,乙腈,如果还不行可以用二氯甲烷!
10楼2009-02-21 18:37:01
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