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orgchem_lan木虫 (著名写手)
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[求助]
求翻译一段德文，实验操作部分。
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翻译实验操作部分，务求参数准确，见图。谢谢大神。 DE10311850A1.jpg |
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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orgchem_lan: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2017-10-23 11:22:36
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[0037]45g实施例1a得到的阿扑长春胺与270ml乙醇一起装入一个750ml磺化瓶中，再于23℃将5.3ml乙醇钠溶液(21%浓度)加入其中，加热至回流温度并于该温度搅拌30分钟。开始结晶出长春西汀。HPLC分析显示其中含有阿扑长春胺(原料)<5%。然后蒸出100ml乙醇,再向反应混合物中加进280ml新的乙醇。随后加热回流并搅拌15分钟。HPLC分析显示其中含有阿扑长春胺(原料)<0,5%。 [0038]然后将9g活性炭加入该溶液中回流搅拌1小时。将这种热溶液通过压滤器乘热过滤再用100ml热乙醇冲洗。搅拌冷却滤液，最后于5℃抽吸滤出。Mit ca. 然后用约60ml冷乙醇洗涤产物。氮气下于50℃避光的真空干燥箱中干燥至恒重。理论收率:37.4 g = 82.2% |
2楼2017-10-23 10:55:41
