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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 请问为什么打核磁没有峰，但质谱是正确的
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yy19940427?

新虫 (小有名气)
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请问为什么打核磁没有峰，但质谱是正确的
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我打核磁不知道为什么，溶剂峰很强，但是产物峰基本没有啦，增加扫描次数也没有用，但是质谱打出来结果又是对的……

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1楼 2017-10-20 23:23:31
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天天晴2017

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
产物含量很低，所以hnmr看不出来，在同一波长下，产物的紫外吸收比溶剂强，lcms判断比较直观

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13楼2017-10-20 23:29:33
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你做NMR时候放了多少样品啊？提高样品量，例如固体可以考虑20mg，1HNMR是肯定没有问题的，如果没有那么多样品，可以看样品情况减少，但是NMR扫描次数需要增加
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16楼2017-10-21 08:40:41
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by yy19940427? at 2017-10-21 08:54:35
我用勺子取了点点，可能估计1mg左右，然后，产物不小心又加了酸回收后，里面始终有水，不过加起来也就几豪克吧，我去试试核磁，晚点儿，谢谢。
...

就几mg的话确实有点少，拿你需要测定的次数不是几十次能解决的。所以增加样品量就可以解决
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20楼2017-10-21 08:58:25
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201010900013

新虫 (小有名气)
同问

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12楼2017-10-20 23:29:32
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yy19940427?

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 天天晴2017 at 2017-10-20 23:29:33
产物含量很低，所以hnmr看不出来，在同一波长下，产物的紫外吸收比溶剂强，lcms判断比较直观

好的，谢谢，那是不是只要提高含量，就没什么问题了?

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14楼2017-10-21 00:02:02
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我是C小姐

铁杆木虫 (著名写手)
没溶解

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15楼2017-10-21 00:04:00
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yy19940427?

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 我是C小姐 at 2017-10-21 00:04:00
没溶解

溶解了，而且澄清了

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17楼2017-10-21 08:41:14
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yy19940427?

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-21 08:40:41
你做NMR时候放了多少样品啊？提高样品量，例如固体可以考虑20mg，1HNMR是肯定没有问题的，如果没有那么多样品，可以看样品情况减少，但是NMR扫描次数需要增加

我用勺子取了点点，可能估计1mg左右，然后，产物不小心又加了酸回收后，里面始终有水，不过加起来也就几豪克吧，我去试试核磁，晚点儿，谢谢。

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18楼2017-10-21 08:54:35
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蛋蛋1533

银虫 (职业作家)
有可能没溶解。

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19楼2017-10-21 08:56:57
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yy19940427?

新虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-21 08:58:25
就几mg的话确实有点少，拿你需要测定的次数不是几十次能解决的。所以增加样品量就可以解决...

好的，谢谢，下次我重新增加量合成之后，打下核磁看看

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21楼2017-10-21 13:53:21
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cranenn

铜虫 (著名写手)
★
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如果是DMSO做溶剂的话。放弃抵抗吧。就这样子。放大之后读就好了
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22楼2017-10-27 21:50:34
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闷声大发财2楼
2017-10-20 23:23   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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qwhjeg3楼
2017-10-20 23:23   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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北极的夏半年4楼
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yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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ronel_10015楼
2017-10-20 23:24   回复  
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天天晴20176楼
2017-10-20 23:24   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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zpl剑雨落花7楼
2017-10-20 23:25   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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star199111288楼
2017-10-20 23:25   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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掌中拉菲情9楼
2017-10-20 23:25   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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zhihuihaiwan10楼
2017-10-20 23:25   回复  
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强哥哥哥11楼
2017-10-20 23:26   回复  
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