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企鹅呼呼zz

银虫 (小有名气)

[求助] 多糖样品 核磁信号强度低 已有1人参与

各位虫友,特别是做多糖结构解析的大牛们,现在有个问题困扰

多糖样品经S400分离纯化,GPC验证纯度大于95%,糖含量约80%,分子量70万左右,重水交换3次后,25mg多糖样品溶解在0.5mL重水中,测试核磁。

氢谱结果,信号强度只有1000左右,异头区间的信号强度只有200左右,这是什么原因?
多糖样品在提取过程中发现有核酸残留,然后用RNase and DNase处理,过柱子,纯化后,测核磁的氢谱信号还是就几百多,这是怎么回事儿?
氢谱扫描次数为16次,延长扫描时间,信号强度没有明显的提升,现在我应该怎么办??
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何fox

新虫 (著名写手)

多糖氢镨用什么做溶剂呢?请问

发自小木虫Android客户端
2楼2017-10-20 20:12:30
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道加大样品量后你的样品溶解度如何?如果可以的话,增加样品
3楼2017-10-21 08:55:35
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企鹅呼呼zz

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 何fox at 2017-10-20 20:12:30
多糖氢镨用什么做溶剂呢?请问

重水
4楼2017-10-26 13:16:24
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企鹅呼呼zz

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-21 08:55:35
不知道加大样品量后你的样品溶解度如何?如果可以的话,增加样品

溶解度一般,我是在0.5mL重水中尽可能多的溶解样品了
5楼2017-10-26 13:16:57
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 企鹅呼呼zz at 2017-10-26 13:16:57
溶解度一般,我是在0.5mL重水中尽可能多的溶解样品了...

由于样品分子量太大,所以溶解度低是正常的。而且分子量这么大,质量25mg的样品NMR很低也是可以理解的。
不知道可否考虑衍生化一下,增加一下溶解度
6楼2017-10-26 14:38:15
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小小石子1314

金虫 (正式写手)

是不是做溶剂峰压制啊?核磁多少兆的

发自小木虫Android客户端
每一天为明天
7楼2017-10-31 17:56:17
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