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chungea

银虫 (正式写手)

[求助] 全氘代PBA的平均分子量的测定方法 已有2人参与

在做一个全氘代的PBA,据估算分子量应该在300到2000之间,我通过柱层析分离成好几批次,现在想测定每一段的平均分子量,有没有什么好的方法,因为关系到下一步的投料比计算,所以这个平均分子量需要尽量精确,以前做的都是小分子,第一次做这一类聚合反应,
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chungea

银虫 (正式写手)

在做非氘代的PBA,我是通过核磁积分来计算分子量的
2楼2017-10-20 09:48:13
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chungea

银虫 (正式写手)

自己顶一下,暂时还是尝试通过增加HNMR的扫描次数来确定聚合度,但是在柱层析的时候以外引入甲醇,在最后的样品总少量残余干扰积分,所以我现在头疼不知道该怎么办了
3楼2017-10-20 13:23:09
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by chungea at 2017-10-20 13:23:09
自己顶一下,暂时还是尝试通过增加HNMR的扫描次数来确定聚合度,但是在柱层析的时候以外引入甲醇,在最后的样品总少量残余干扰积分,所以我现在头疼不知道该怎么办了

少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢?这个不像小分子会被抽飞的

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2017-10-20 14:28:19
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chungea

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by stillocr at 2017-10-20 14:28:19
少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢?这个不像小分子会被抽飞的...

感谢回复,这个条件我试了,55℃下真空干燥过夜可是没太大效果,可能是成氢键了,我还试了氯仿带,丙酮带,甚至丙酮溶解后加水尝试破坏氢键都没有除干净,因为我的化合物氘代率大概在99.5%左右,所以极少量的甲醇对核磁积分干扰也很大
5楼2017-10-20 15:06:14
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chungea

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by stillocr at 2017-10-20 14:28:19
少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢?这个不像小分子会被抽飞的...

奇怪的是样品用丙酮溶解后旋干竟然由白色变成换色,我已经蒙了
6楼2017-10-20 15:08:23
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chungea

银虫 (正式写手)

modi-tof据说可以测,但是我的样品柱层析分离过,如果不是正态分布的话还能不能相对准确的测定分子量?另外GPC能不能测定分子量比较小的聚合物(300-2000)?
7楼2017-10-20 15:14:29
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chungea

银虫 (正式写手)

哪位大神能给点建议
8楼2017-10-23 09:27:48
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

核磁最准,增加匀场次数以提高信噪比

发自小木虫IOS客户端
提供GPC服务
9楼2017-10-23 09:50:52
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chungea

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-10-23 09:50:52
核磁最准,增加匀场次数以提高信噪比

感谢回复,这个我做过的,氢谱扫了1000次,但是因为样里面可能是残留有甲醇,出峰位置正好把我的特征峰覆盖了
10楼2017-10-24 12:21:42
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