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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 全氘代PBA的平均分子量的测定方法
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chungea

银虫 (正式写手)

[求助] 全氘代PBA的平均分子量的测定方法 已有2人参与

在做一个全氘代的PBA，据估算分子量应该在300到2000之间，我通过柱层析分离成好几批次，现在想测定每一段的平均分子量，有没有什么好的方法，因为关系到下一步的投料比计算，所以这个平均分子量需要尽量精确，以前做的都是小分子，第一次做这一类聚合反应，
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1楼 2017-10-20 09:45:53
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chungea

银虫 (正式写手)
在做非氘代的PBA，我是通过核磁积分来计算分子量的
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2楼2017-10-20 09:48:13
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chungea

银虫 (正式写手)
自己顶一下，暂时还是尝试通过增加HNMR的扫描次数来确定聚合度，但是在柱层析的时候以外引入甲醇，在最后的样品总少量残余干扰积分，所以我现在头疼不知道该怎么办了
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3楼2017-10-20 13:23:09
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by chungea at 2017-10-20 13:23:09
自己顶一下，暂时还是尝试通过增加HNMR的扫描次数来确定聚合度，但是在柱层析的时候以外引入甲醇，在最后的样品总少量残余干扰积分，所以我现在头疼不知道该怎么办了

少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢？这个不像小分子会被抽飞的
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chungea
4楼2017-10-20 14:28:19
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chungea

银虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by stillocr at 2017-10-20 14:28:19
少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢？这个不像小分子会被抽飞的...

感谢回复，这个条件我试了，55℃下真空干燥过夜可是没太大效果，可能是成氢键了，我还试了氯仿带，丙酮带，甚至丙酮溶解后加水尝试破坏氢键都没有除干净，因为我的化合物氘代率大概在99.5%左右，所以极少量的甲醇对核磁积分干扰也很大
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5楼2017-10-20 15:06:14
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chungea

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by stillocr at 2017-10-20 14:28:19
少量甲醇你真空烘箱过夜试试呢？这个不像小分子会被抽飞的...

奇怪的是样品用丙酮溶解后旋干竟然由白色变成换色，我已经蒙了
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6楼2017-10-20 15:08:23
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chungea

银虫 (正式写手)
modi-tof据说可以测，但是我的样品柱层析分离过，如果不是正态分布的话还能不能相对准确的测定分子量？另外GPC能不能测定分子量比较小的聚合物（300-2000）？
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7楼2017-10-20 15:14:29
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chungea

银虫 (正式写手)
哪位大神能给点建议
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8楼2017-10-23 09:27:48
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

核磁最准，增加匀场次数以提高信噪比

发自小木虫IOS客户端
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提供GPC服务
9楼2017-10-23 09:50:52
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chungea

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-10-23 09:50:52
核磁最准，增加匀场次数以提高信噪比

感谢回复，这个我做过的，氢谱扫了1000次，但是因为样里面可能是残留有甲醇，出峰位置正好把我的特征峰覆盖了
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10楼2017-10-24 12:21:42
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