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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 做过微波消解的大神请帮帮我
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一花一木3

新虫 (初入文坛)

[求助] 做过微波消解的大神请帮帮我 已有1人参与

我正在做中药粉末的微波消解，可是改变了温度和保温时间，还有硝酸和双氧水的比例，中药粉末还是消解不完全，有黑色沉淀，求大神指导一下我，我快崩溃了感激不尽

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1楼 2017-10-19 14:31:06
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卡拉果胶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一定要消解完全么？做个加标，假如加标没问题，就可以直接出了。

之前消解土壤，有加高氯酸，个人感觉你可以加大双氧水的比例
或者用高氯酸试试
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一花一木3
2楼2017-10-19 14:51:47
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一花一木3

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 卡拉果胶 at 2017-10-19 14:51:47
一定要消解完全么？做个加标，假如加标没问题，就可以直接出了。

之前消解土壤，有加高氯酸，个人感觉你可以加大双氧水的比例
或者用高氯酸试试

我昨天尝试改了双氧水的比例，发现双氧水的比例越大消解得确实稍微多点，但是还是有很多没消解，硝酸和双氧水的比例是5ml:4ml ，
我们用的这台微波消解仪不能使用高氯酸，硝酸和双氧水的比例有限制吗？

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3楼2017-10-19 18:05:45
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卡拉果胶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一花一木3 at 2017-10-19 18:05:45
我昨天尝试改了双氧水的比例，发现双氧水的比例越大消解得确实稍微多点，但是还是有很多没消解，硝酸和双氧水的比例是5ml:4ml ，
我们用的这台微波消解仪不能使用高氯酸，硝酸和双氧水的比例有限制吗？
...

1、有做加标没有？如果加标没问题，可以认为消解完全了。
2、5:4的比例其实不低了，也许只是双氧水消耗了，可能需要再补充双氧水，或者延长消解时间。做土壤消解的时候有反复加酸这个步骤赶酸，微波消解，理论上认为没有硝酸挥发掉。
3、试验取用量的问题，假如你取用的中药粉末太多，应该也很难消解完全（甚至是酸不够？），根据方法再确定一下量；另外一点，粒径的问题，是否粉的目数太低，颗粒太大了？
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4楼2017-10-20 13:51:11
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