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binglingko金虫 (正式写手)
长不高的小树
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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实施例1 将1－氯－2，3－丙二醇15．0g（136mmol）、亚硫酸氢钠0．816g（6．8mmol）、和甲醇（100mmol）装入200ml高压釜中，用硫化氢加压至反应容器内压达到0．34MPa。反应容器加热至60℃，用1小时的时间将溶解于甲醇（17ml）中的硫氢化钠16．34g（204mmol）滴加其中。进行反应15小时之后，冷却至室温，脱气除去反应容器内的硫化氢。过滤除去无机盐，40℃减压下蒸出甲醇。将醋酸乙酯（30ml）、水(20ml)加入其中，用浓硫酸（177mmol）中和。分离有机相，用水（20ml）洗涤。通过硫酸镁干燥后60℃减压蒸馏除去溶剂，得到1，2－羟基－3－丙硫醇13．83g（128mmol，收率94％，纯度99％）。 |
2楼2017-10-23 16:23:19
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