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binglingko

金虫 (正式写手)

长不高的小树

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wetryagainfailagain,failbetter.
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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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binglingko(fjtony163代发): 金币+50, 代发 2017-12-03 01:54:03
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2017-12-03 01:54:08
实施例1
将1-氯-2,3-丙二醇15.0g(136mmol)、亚硫酸氢钠0.816g(6.8mmol)、和甲醇(100mmol)装入200ml高压釜中,用硫化氢加压至反应容器内压达到0.34MPa。反应容器加热至60℃,用1小时的时间将溶解于甲醇(17ml)中的硫氢化钠16.34g(204mmol)滴加其中。进行反应15小时之后,冷却至室温,脱气除去反应容器内的硫化氢。过滤除去无机盐,40℃减压下蒸出甲醇。将醋酸乙酯(30ml)、水(20ml)加入其中,用浓硫酸(177mmol)中和。分离有机相,用水(20ml)洗涤。通过硫酸镁干燥后60℃减压蒸馏除去溶剂,得到1,2-羟基-3-丙硫醇13.83g(128mmol,收率94%,纯度99%)。
2楼2017-10-23 16:23:19
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