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yy19940427?

新虫 (小有名气)


已领完
请问怎么脱Boc保护基
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请问怎么脱Boc保护基,查到文献是三氟乙酸与DCM,但是不同文献配比不一样,怎么选定他们分别多少量?然后反应要猝灭吗?

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南风雨蝶

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
同问,楼主用的啥,我看基本上60%和纯三氟乙酸

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13楼2017-10-18 23:30:49
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yfei135

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
也可以用盐酸甲醇或盐酸乙醇

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15楼2017-10-21 00:07:32
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zhupeijie

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用的是15:1,三氟乙酸的量是可以调整的,反应后加几毫升水,旋干过柱子就好

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16楼2017-10-21 07:10:34
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野马过江

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
三氟乙酸脱保护,不容易旋干,可用盐酸

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17楼2017-10-27 08:05:38
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yfei135

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by yy19940427? at 2017-10-30 23:00:05
嗯,好,谢谢,你试过吗
...

嗯,以前做合成做过很多

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24楼2017-10-30 23:01:38
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ttg254

银虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by yy19940427? at 2017-10-20 23:24:34
请问常温还是冰浴呢,你最后要猝灭吗,用什么猝灭?
...

常温,不用淬灭,旋干直接用

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26楼2017-11-01 07:43:52
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么么哒艺哥哥

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
DCM/TFA=1/1应该就可以了吧
28楼2018-03-19 15:28:28
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ttg254

银虫 (著名写手)


12楼2017-10-18 22:47:13
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by ttg254 at 2017-10-18 22:47:13
1比10,

请问常温还是冰浴呢,你最后要猝灭吗,用什么猝灭?

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14楼2017-10-20 23:24:34
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by 南风雨蝶 at 2017-10-18 23:30:49
同问,楼主用的啥,我看基本上60%和纯三氟乙酸

奥,我总是失败,质谱显示有,正确,但是核磁总是没有,我用的二氯何三氟乙酸一起

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18楼2017-10-30 22:57:12
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by ttg254 at 2017-10-18 22:47:13
1比10,

我试了,1比5做的,但是不好分,我质谱打出来有,但是核磁很乱,走柱子出来也很乱,不知道是不是我用的硅胶柱

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19楼2017-10-30 22:58:24
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by 野马过江 at 2017-10-27 08:05:38
三氟乙酸脱保护,不容易旋干,可用盐酸

盐酸可以吗?三氟乙酸不是可以加碱就没了吗,感觉盐酸酸性太强

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20楼2017-10-30 22:59:03
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
15楼: Originally posted by yfei135 at 2017-10-21 00:07:32
也可以用盐酸甲醇或盐酸乙醇

嗯,好,谢谢,你试过吗

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21楼2017-10-30 23:00:05
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by zhupeijie at 2017-10-21 07:10:34
我用的是15:1,三氟乙酸的量是可以调整的,反应后加几毫升水,旋干过柱子就好

你过得是什么柱子啊,三氟乙酸15?我的好像成功了又好像没成功,不知道是不是两太少,核磁总是很乱,打质谱又显示没问题

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22楼2017-10-30 23:01:00
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by zhupeijie at 2017-10-21 07:10:34
我用的是15:1,三氟乙酸的量是可以调整的,反应后加几毫升水,旋干过柱子就好

加水,还能旋干?

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23楼2017-10-30 23:01:37
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yy19940427?

新虫 (小有名气)


引用回帖:
24楼: Originally posted by yfei135 at 2017-10-30 23:01:38
嗯,以前做合成做过很多
...

请可以详细说下步骤么,最近弄得很心累,不知道为什么核磁总是特别乱,质谱倒是显示正确,不知道是不是因为量太少,我用的是二氯三氟乙酸,5比1,然后加碳酸氢钠猝灭,最后过的硅胶柱

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25楼2017-10-30 23:03:08
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尤迪安安安

新虫 (初入文坛)


我最近也要做脱BOC 反应,盐酸甲醇好,还是DCM/三氟乙酸好?
27楼2018-03-03 16:25:26
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yszzsy

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
您好,问题解决了吗?我的核磁也特别乱呀

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29楼2018-03-23 19:27:14
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简单回复
2017-10-18 22:36   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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2017-10-18 22:36   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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wanwlzwj4楼
2017-10-18 22:36   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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2017-10-18 22:36   回复  
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hbabc6楼
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pandongzi7楼
2017-10-18 22:36   回复  
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withdraw8楼
2017-10-18 22:36   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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若鱼6669楼
2017-10-18 22:37   回复  
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2017-10-18 22:37   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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2017-10-18 22:37   回复  
yy19940427?(金币+1): 谢谢参与
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