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请问怎么脱Boc保护基,查到文献是三氟乙酸与DCM,但是不同文献配比不一样,怎么选定他们分别多少量?然后反应要猝灭吗?
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同问,楼主用的啥,我看基本上60%和纯三氟乙酸
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13楼
2017-10-18 23:30:49
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
也可以用盐酸甲醇或盐酸乙醇
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15楼
2017-10-21 00:07:32
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用的是15:1,三氟乙酸的量是可以调整的,反应后加几毫升水,旋干过柱子就好
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16楼
2017-10-21 07:10:34
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
三氟乙酸脱保护,不容易旋干,可用盐酸
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17楼
2017-10-27 08:05:38
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yy19940427?
at 2017-10-30 23:00:05
嗯,好,谢谢,你试过吗
...
嗯,以前做合成做过很多
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24楼
2017-10-30 23:01:38
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14楼
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yy19940427?
at 2017-10-20 23:24:34
请问常温还是冰浴呢,你最后要猝灭吗,用什么猝灭?
...
常温,不用淬灭,旋干直接用
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26楼
2017-11-01 07:43:52
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
DCM/TFA=1/1应该就可以了吧
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28楼
2018-03-19 15:28:28
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2017-10-18 22:47:13
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12楼
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ttg254
at 2017-10-18 22:47:13
1比10,
请问常温还是冰浴呢,你最后要猝灭吗,用什么猝灭?
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14楼
2017-10-20 23:24:34
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南风雨蝶
at 2017-10-18 23:30:49
同问,楼主用的啥,我看基本上60%和纯三氟乙酸
奥,我总是失败,质谱显示有,正确,但是核磁总是没有,我用的二氯何三氟乙酸一起
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18楼
2017-10-30 22:57:12
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ttg254
at 2017-10-18 22:47:13
1比10,
我试了,1比5做的,但是不好分,我质谱打出来有,但是核磁很乱,走柱子出来也很乱,不知道是不是我用的硅胶柱
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19楼
2017-10-30 22:58:24
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17楼
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Originally posted by
野马过江
at 2017-10-27 08:05:38
三氟乙酸脱保护,不容易旋干,可用盐酸
盐酸可以吗?三氟乙酸不是可以加碱就没了吗,感觉盐酸酸性太强
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20楼
2017-10-30 22:59:03
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15楼
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Originally posted by
yfei135
at 2017-10-21 00:07:32
也可以用盐酸甲醇或盐酸乙醇
嗯,好,谢谢,你试过吗
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21楼
2017-10-30 23:00:05
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16楼
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Originally posted by
zhupeijie
at 2017-10-21 07:10:34
我用的是15:1,三氟乙酸的量是可以调整的,反应后加几毫升水,旋干过柱子就好
你过得是什么柱子啊,三氟乙酸15?我的好像成功了又好像没成功,不知道是不是两太少,核磁总是很乱,打质谱又显示没问题
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22楼
2017-10-30 23:01:00
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yy19940427?
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16楼
:
Originally posted by
zhupeijie
at 2017-10-21 07:10:34
我用的是15:1,三氟乙酸的量是可以调整的,反应后加几毫升水,旋干过柱子就好
加水,还能旋干?
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23楼
2017-10-30 23:01:37
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yy19940427?
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24楼
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yfei135
at 2017-10-30 23:01:38
嗯,以前做合成做过很多
...
请可以详细说下步骤么,最近弄得很心累,不知道为什么核磁总是特别乱,质谱倒是显示正确,不知道是不是因为量太少,我用的是二氯三氟乙酸,5比1,然后加碳酸氢钠猝灭,最后过的硅胶柱
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25楼
2017-10-30 23:03:08
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尤迪安安安
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我最近也要做脱BOC 反应,盐酸甲醇好,还是DCM/三氟乙酸好?
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27楼
2018-03-03 16:25:26
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您好,问题解决了吗?我的核磁也特别乱呀
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29楼
2018-03-23 19:27:14
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guoshuaihit
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