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liaoxnwql

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:偶氮苯化合物的重结晶分离问题

现在制备了偶氮苯化合物,一端含酚羟基一端含三氟甲氧基,根据文献的要求用正己烷重结晶,但是效果并不好,爬板后该物质有2个点,产物不纯含有杂质,请问各位高手,有什么办法可以提纯?先谢谢大家!!
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120101405

铁杆木虫 (正式写手)


liaoxnwql(金币+1,VIP+0):有帮助 2-23 14:59
在正己烷中加少许乙醇或者乙醚,做成混合有机溶剂试试?
谦逊求教才能更进一步
2楼2009-02-19 14:19:20
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大海捞针7828

金虫 (小有名气)

偶氮苯化合物的重结晶分离问题

★ ★
liaoxnwql(金币+2,VIP+0):比较满意 2-23 14:59
用正己烷重结晶效果不好,也许因为正己烷为非极性溶剂,杂质含羟基为极性杂质所致,可用正己烷和一些极性强的溶剂按适当比例混合重结晶,如甲醇,乙醇、乙酯、氯仿等,也可配适当的洗脱剂用硅胶柱提纯。
好好学习,天天向上。
3楼2009-02-19 14:25:14
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪


liaoxnwql(金币+1,VIP+0):挺有帮助的 2-23 14:59
先用硅胶柱(用你爬板的溶剂为洗脱剂)过柱,在用正己烷重结晶!
有爱才有希望!
4楼2009-02-19 14:34:29
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