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liaoxnwql

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：偶氮苯化合物的重结晶分离问题

现在制备了偶氮苯化合物，一端含酚羟基一端含三氟甲氧基，根据文献的要求用正己烷重结晶，但是效果并不好，爬板后该物质有2个点，产物不纯含有杂质，请问各位高手，有什么办法可以提纯？先谢谢大家！！
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1楼 2009-02-19 13:49:25
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120101405

铁杆木虫 (正式写手)
★
liaoxnwql(金币+1,VIP+0):有帮助 2-23 14:59
在正己烷中加少许乙醇或者乙醚，做成混合有机溶剂试试？
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谦逊求教才能更进一步
2楼2009-02-19 14:19:20
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大海捞针7828

金虫 (小有名气)

偶氮苯化合物的重结晶分离问题

★ ★
liaoxnwql(金币+2,VIP+0):比较满意 2-23 14:59
用正己烷重结晶效果不好，也许因为正己烷为非极性溶剂，杂质含羟基为极性杂质所致，可用正己烷和一些极性强的溶剂按适当比例混合重结晶，如甲醇，乙醇、乙酯、氯仿等，也可配适当的洗脱剂用硅胶柱提纯。
赞一下(1人) 回复此楼
好好学习，天天向上。
3楼2009-02-19 14:25:14
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪
★
liaoxnwql(金币+1,VIP+0):挺有帮助的 2-23 14:59
先用硅胶柱（用你爬板的溶剂为洗脱剂）过柱，在用正己烷重结晶！
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有爱才有希望！
4楼2009-02-19 14:34:29
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