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袁小小然

银虫 (正式写手)

[求助] 关于回流冷凝器的使用说明 已有1人参与

做脂肪的皂化和脂肪酸甲酯化,文献里面提到了:

1、连接冷凝回流器,80℃水浴回流,直至油滴消失。
这个操作要是用球形冷凝管还是蛇形冷凝管啊?? 这两者有什么区别啊? 还有,油滴消失是什么意思啊?

2、文献后面提到要加 三氟化硼-甲醇溶液,这是什么作用啊?? 实验室没有三氟化硼,不加可以吗?!对我的结果影响大不大啊?

知道的给我回答一下啊!

关于回流冷凝器的使用说明
文献-冷凝回流.png


关于回流冷凝器的使用说明-1
冷凝回流管.jpg


关于回流冷凝器的使用说明-2
球形冷凝回流管.jpg
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袁小小然

银虫 (正式写手)

还有就是,冷凝回流管的上端,是不是直接空着就可以了??不用接什么东西吧!?
2楼2017-10-16 20:31:25
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丨灬无极丶丶

至尊木虫 (职业作家)

(⊙o⊙)我们以前用的都是直管

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招聘塑料方面技术人员,懂交联改性调质染色的
3楼2017-10-16 20:35:11
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chenhaohaoz

木虫 (正式写手)

只要能达到好的冷凝效果选择哪种都一样,蛇形的冷凝回路更长一些吧,通常在上面塞上脱脂棉,减少气体逸出;三氟化硼是催化剂,剧毒,配制甲醇溶液有危险,建议直接购买三氟化硼甲醇溶液。

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4楼2017-10-16 22:17:46
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chenhaohaoz at 2017-10-16 22:17:46
只要能达到好的冷凝效果选择哪种都一样,蛇形的冷凝回路更长一些吧,通常在上面塞上脱脂棉,减少气体逸出;三氟化硼是催化剂,剧毒,配制甲醇溶液有危险,建议直接购买三氟化硼甲醇溶液。
...

我可以不用三氟化硼-甲醇溶液,直接用 氢氧化钾-甲醇溶液  应该也能达到甲酯化目的吧??  不知道结果影响大不大! 能不能甲酯化完全
5楼2017-10-16 22:20:55
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 丨灬无极丶丶 at 2017-10-16 20:35:11
(⊙o⊙)我们以前用的都是直管

有直管的话,会不会甲醇马上就挥发出去了啊??  油滴消失是什么意思啊??意思就是甲醇全部挥发了??那怎么看的到油滴有没有消失啊??太奇怪了!
6楼2017-10-16 22:22:38
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

1.就是甲醇回流,温度 比较低,那种冷凝问题不大,这个是脂肪甲酯化,脂肪或者油脂都是油状,加进去的时候能看到部分油状,回流一会就消失,这个要看你的脂肪组织或者油脂样品,
2.推荐你加三氟化硼,因为直接甲醇-碱甲酯化不完全。你可以直接去看国标,里面步骤详细一点
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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2017-10-21 15:26:24
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袁小小然

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by zinfly at 2017-10-21 15:26:24
1.就是甲醇回流,温度 比较低,那种冷凝问题不大,这个是脂肪甲酯化,脂肪或者油脂都是油状,加进去的时候能看到部分油状,回流一会就消失,这个要看你的脂肪组织或者油脂样品,
2.推荐你加三氟化硼,因为直接甲醇 ...

好的,谢谢了啊!!
8楼2017-10-30 16:15:26
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