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孟轩12345

新虫 (初入文坛)

[求助] 金纳米棒合成球太多已有4人参与

金纳米棒合成求助
   
   最近合成纳米棒一直有问题,自认为实验细节没有把握好,请各位大神来看看,指点迷津,小女子不胜感激~

         合成方案遵照03年El-sayed提出的,用量什么的完全一样,就是不知道怎么的就是双峰一样高,后附金种图片,生长24小时后的金棒溶液图片,还有紫外吸收图片,请查看。
        单独一杯的图片是金种溶液,四杯一起的是生长24小时以后的金棒溶液,四杯从左到右一次对应:1)文献用量减半75μLAgNO3;2)文献用量减半,加入75μLAgNO3,生长液调换Ag与Au加入顺序;3)文献用量,150μLAgNO3;4)文献用量,220μLAgNO3
      
      自认为这种棒和球一样多的情况可能是
             1)金种过大(不知道好的金种该是什么颜色)
             2)用量比例的问题(Murphy也有提到过这个方案做出来金棒产率不好,如果这样是否应该换Murphy方案?据说El-sayed方案重复性最好),
             3)温度控制(暑假前制备的沉淀都是紫红色,暑假就开始都是蓝色了,个人认为可能有气温的影响)
             4)Ag的加入太多(我要的是800nm左右的棒,故银加的比较多)

   请大神移驾看一下,指点一下,不胜感激!!!!!

金纳米棒合成球太多
金种图像.jpg


金纳米棒合成球太多-1
所有样图像.jpg


金纳米棒合成球太多-2
所有样紫外吸收.JPG
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孟轩12345

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 柚子queen at 2017-10-19 14:29:50
我做出的球很多

我也是,一起探讨吧
10楼2017-10-20 15:50:31
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
NaBH4溶液要用冰水现配。
工作原因,暂离数月。
2楼2017-10-14 09:24:59
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2017-10-14 09:24:59
NaBH4溶液要用冰水现配。

一次就做10 mL,误差大大的。经典的种子生长法的重现性确实不好。
工作原因,暂离数月。
3楼2017-10-14 09:28:45
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孟轩12345

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2017-10-14 09:28:45
一次就做10 mL,误差大大的。经典的种子生长法的重现性确实不好。...

谢谢,那个换成5mL怎么样???
4楼2017-10-14 12:46:19
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