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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教标准曲线计算的问题?（有奖回答）
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hawkyin

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 请教标准曲线计算的问题?（有奖回答）

在我的论文里做3个成分的标准曲线,具体操作：

分别精密吸取A、B和C贮备液适量各5份，分别置于10mL量瓶中，加入甲醇定容制成不同浓度的混合对照品溶液。精密吸取20μl注入液相色谱仪，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，进样量(μg)为横坐标绘制标准曲线。A的回归方程为：Y =1.8277X+0.1778，r=0.9998，在1.24～6.2μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系；B的回归方程为：Y =2.2559X+0.1653， r=0.9998，在1.1～5.5μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系；C的回归方程为：Y =4.1604X+0.1284，r=0.9999，在2.32～11.6μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。

审稿老师回复：各标准曲线未过原点，不能采用单点校准法计算，请说明所用计算方法。

请问审稿老师的意思究竟是指什么？

[ Last edited by hawkyin on 2009-2-18 at 21:50 ]
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1楼 2009-02-18 21:44:33
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hawkyin

至尊木虫 (正式写手)
为什么没有人回答呢 有金币不赚嘛？
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2楼2009-02-18 22:08:11
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zhoudingcheng

铁杆木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助 2-19 16:05
我推测：
您的准确度，是通过回归直线计算的还是单点校准计算的？
审稿老师主要是考虑到回归直线截距的影响，在您的文章中应该没有提到这一点，只关心的是回归系数。

审稿老师不会应为回归直线没有过原点而否定方法，因为回归直线不过原点的情形是非常普遍的。
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蓦然回首,那人却在灯火阑珊处!
3楼2009-02-19 13:12:01
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juyaoming

木虫 (小有名气)

科研闲散人员
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助 2-19 16:05
引用回帖:
Originally posted by zhoudingcheng at 2009-2-19 13:12:
我推测：
您的准确度，是通过回归直线计算的还是单点校准计算的？
审稿老师主要是考虑到回归直线截距的影响，在您的文章中应该没有提到这一点，只关心的是回归系数。

审稿老师不会应为回归直线没有过原点而否 ...

偏离原点很正常，但偏离的太大了就有问题了，审稿老师可能是考虑到这一点，认为分析方法存在问题
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4楼2009-02-19 13:30:03
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hawkyin

至尊木虫 (正式写手)
那请问应该做些什么工作才能达到老师的要求呢？因为不能采用单点校准法计算，那应该采用什么计算方法才适合呢？
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5楼2009-02-19 16:35:31
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zhoudingcheng

铁杆木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-20 08:27
我认为您可以根据您原来的标准曲线算一下直线的截距的影响的相对值：%=截距*100%/(斜率*100%理论浓度+截距)，来评估，一般对微量至半微量杂质来说%值应小于5，对普通含量测定%值应小于1. 如果真的不能采用单点校正法计算，则每次测定都应该做标准曲线，并且给出标准曲线的95%置信范围。
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蓦然回首,那人却在灯火阑珊处!
6楼2009-02-19 18:02:50
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大漠孤烟7617

铜虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-20 16:34
老师的回复中“各标准曲线未过原点，不能采用单点校准法计算，请说明所用计算方法。”有两个要素，一个是你的曲线没有经过原点，二是在曲线没有经过原点的情况下不能采用单点校准法计算。在你的论述中有“精密吸取20μl注入液相色谱仪，测定峰面积。”的描述，我想老师肯定是根据这句话来判定你是用单点做的曲线。       既然老师说曲线没有经过原点不能用单点，那你就用多点做条曲线就行了。比如你可以取10μl、20μl、30μl三个点来做曲线。以上内容只供参考，大家讨论。
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7楼2009-02-20 10:28:47
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