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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 做GC/MS分析，定性报告里面出现很奇怪的物质
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袁小小然

银虫 (正式写手)

[求助] 做GC/MS分析，定性报告里面出现很奇怪的物质 已有1人参与

如图所示，这是我甲酯化后 ，上样进行GC/MS分析之后，定性报告里面的可能的一个物质！这是一个什么物质啊？ 既不是脂肪酸，又不是甲酯化的产物！而且，我的很多峰都是出现的是这个物质！太奇怪了！


附上我甲酯化的方法（很多英文文献里面用到的方法）：取4g奶酪，加入10g无水Na2SO4，磨碎。转移粉末到50ml的离心管中按顺序加入，0.3ml的2.5mol/L的浓H2SO4，15ml乙醚/庚烷（1:1），室温下离心5min，取上清液上样分析。

这个甲酯化方法很奇怪啊！既没有加氢氧化钠，也没有加甲醇，这个能叫甲酯化吗？？？！！

做GC/MS分析，定性报告里面出现很奇怪的物质
甲酯化结果.jpg
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无
1楼 2017-10-11 21:09:09
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)
酸催化也可酯交换，但你没加甲醇，或硫酸甲酯也行呀。

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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
4楼2017-10-12 18:58:49
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-16 20:02:54
对啊，这就是很多英文文献里面的方法！ 根本没有加甲醇啊！我觉得这就不能算是甲酯化啊！（也没有皂化）
但是事实上，做GC/MS测出来还是有物质，物质结构如图所示！请问那是什么物质啊？？ 既不是脂肪酸，又不是 ...

硫酸使用什么配成2.5mol/L的浓H2SO4溶液的，应该是甲醇吧。
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
6楼2017-10-17 08:24:26
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普通回帖

袁小小然

银虫 (正式写手)
大牛看到了，给我解答一番啊！
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无
2楼2017-10-11 23:17:32
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袁小小然

银虫 (正式写手)
啊 大牛们
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无
3楼2017-10-12 15:37:36
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袁小小然

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-12 18:58:49
酸催化也可酯交换，但你没加甲醇，或硫酸甲酯也行呀。

对啊，这就是很多英文文献里面的方法！ 根本没有加甲醇啊！我觉得这就不能算是甲酯化啊！（也没有皂化）
但是事实上，做GC/MS测出来还是有物质，物质结构如图所示！请问那是什么物质啊？？ 既不是脂肪酸，又不是甲酯化后的产物！我好多峰都是这类物质啊！！怎么分析呢！？？
万分感谢！
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无
5楼2017-10-16 20:02:54
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
袁小小然: 金币+20, ★★★很有帮助, 老师很赞！！ 2017-10-31 22:56:26
这应是油脂的环氧化产物吧。（甲酸和双氧水在硫酸存在下，生成过氧化甲酸，再与大豆油反应，生成环氧大豆油）
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
7楼2017-10-17 08:29:22
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lyf1850
祝福     祝福
8楼2017-10-17 11:41:25
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袁小小然

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-17 08:24:26
硫酸使用什么配成2.5mol/L的浓H2SO4溶液的，应该是甲醇吧。...

这里的2.5M的硫酸直接就是 浓硫酸稀释而成的，没有加过甲醇啊！
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无
9楼2017-10-31 22:57:36
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袁小小然

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-17 08:29:22
这应是油脂的环氧化产物吧。（甲酸和双氧水在硫酸存在下，生成过氧化甲酸，再与大豆油反应，生成环氧大豆油）

这个环氧化产物会是我的样品里面的吗？？ 我也没有加过双氧水啊，也没有加甲酸啊！ 太奇怪了！
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无
10楼2017-10-31 22:58:54
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