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袁小小然

银虫 (正式写手)

[求助] 做GC/MS分析,定性报告里面出现很奇怪的物质 已有1人参与

如图所示,这是我甲酯化后 ,上样进行GC/MS分析之后,定性报告里面的可能的一个物质!这是一个什么物质啊? 既不是脂肪酸,又不是甲酯化的产物!而且,我的很多峰都是出现的是这个物质!太奇怪了!


附上我甲酯化的方法(很多英文文献里面用到的方法):取4g奶酪,加入10g无水Na2SO4,磨碎。转移粉末到50ml的离心管中按顺序加入,0.3ml的2.5mol/L的浓H2SO4,15ml乙醚/庚烷(1:1),室温下离心5min,取上清液上样分析。

这个甲酯化方法很奇怪啊!既没有加氢氧化钠,也没有加甲醇,这个能叫甲酯化吗???!!

做GC/MS分析,定性报告里面出现很奇怪的物质
甲酯化结果.jpg
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

酸催化也可酯交换,但你没加甲醇,或硫酸甲酯也行呀。

发自小木虫Android客户端
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
4楼2017-10-12 18:58:49
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-16 20:02:54
对啊,这就是很多英文文献里面的方法! 根本没有加甲醇啊!我觉得这就不能算是甲酯化啊!(也没有皂化)
但是事实上,做GC/MS测出来还是有物质,物质结构如图所示!请问那是什么物质啊?? 既不是脂肪酸,又不是 ...

硫酸使用什么配成2.5mol/L的浓H2SO4溶液的,应该是甲醇吧。
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
6楼2017-10-17 08:24:26
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普通回帖

袁小小然

银虫 (正式写手)

大牛看到了,给我解答一番啊!
2楼2017-10-11 23:17:32
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袁小小然

银虫 (正式写手)

啊 大牛们
3楼2017-10-12 15:37:36
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-12 18:58:49
酸催化也可酯交换,但你没加甲醇,或硫酸甲酯也行呀。

对啊,这就是很多英文文献里面的方法! 根本没有加甲醇啊!我觉得这就不能算是甲酯化啊!(也没有皂化)
但是事实上,做GC/MS测出来还是有物质,物质结构如图所示!请问那是什么物质啊?? 既不是脂肪酸,又不是甲酯化后的产物!我好多峰都是这类物质啊!!怎么分析呢!??
万分感谢!
5楼2017-10-16 20:02:54
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
袁小小然: 金币+20, ★★★很有帮助, 老师很赞!! 2017-10-31 22:56:26
这应是油脂的环氧化产物吧。(甲酸和双氧水在硫酸存在下,生成过氧化甲酸,再与大豆油反应,生成环氧大豆油)
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
7楼2017-10-17 08:29:22
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祝福     祝福
8楼2017-10-17 11:41:25
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-17 08:24:26
硫酸使用什么配成2.5mol/L的浓H2SO4溶液的,应该是甲醇吧。...

这里的2.5M的硫酸直接就是 浓硫酸稀释而成的,没有加过甲醇啊!
9楼2017-10-31 22:57:36
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-17 08:29:22
这应是油脂的环氧化产物吧。(甲酸和双氧水在硫酸存在下,生成过氧化甲酸,再与大豆油反应,生成环氧大豆油)

这个环氧化产物会是我的样品里面的吗?? 我也没有加过双氧水啊,也没有加甲酸啊! 太奇怪了!
10楼2017-10-31 22:58:54
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