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cdlmin

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教有关六价格测定的问题

请问GB二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时 加的0.5ml硫酸和磷酸的作用是什么？ 为什么要用两种酸呢？只用硫酸不行嘛
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1楼 2009-02-18 17:14:36
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪
★
cdlmin(金币+1,VIP+0):谢谢 2-19 09:14
本人认为，可能是用磷酸根与其杂原子配位（隐蔽剂），又好像是保护6价铬不被还原！
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有爱才有希望！
2楼2009-02-18 18:28:13
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casso

荣誉版主 (职业作家)
2.1 试验仪器       
pH计：pHS-25型，上海精密科学仪器有限公司；
电动搅拌机：7312—Ⅰ型电动搅拌机，上海标本模型厂制造；
恒温水浴：常用电热恒温水浴锅，北京化玻联医疗器械有限公司制造；
分析天平：METTLER，AE240，瑞士进口；
控温电炉：1000W电阻式控温电炉，重庆试验设备厂制造；
分光光度计：722型分光光度计，上海精密仪器厂；
台式保温培养箱：pw/10-002型，重庆试验设备厂；
硬质凯氏烧瓶:容积500ml；
半微量定氮蒸馏装置；
酸式滴定管：50ml；
其它试验常用仪器。
2.2 试验材料和试剂       
铬标准储备溶液：精称取0.2827g在105～110℃温度下烘干2小时的分析纯中铬酸钾溶于蒸馏水，稀释至1000ml的容量瓶中。此溶液1ml含0.1mg铬。
铬标准溶液：移取10ml铬标准储备定容于100ml容量瓶中。此溶液1ml含0.01mg铬。
0.5%高锰酸钾溶液：将5.0g化学纯高锰酸钾（固体）溶于1000ml蒸馏水中制得。
1:1硫酸：用体积相等的蒸馏水和98%的浓硫酸配制成。
30%碳酸钠溶液：将60g化学纯碳酸钠（固体）溶于200ml蒸馏水中制得。
20%尿素溶液：将20g化学纯尿素（固体）溶于100ml蒸馏水中制得。
2%亚硝酸钠溶液：将2g化学纯亚硝酸钠（固体）溶于100ml蒸馏水中制得。
0.2%二苯基碳酸二肼（DPC显色剂）：称取0.1g化学纯二苯基碳酸二肼加入50ml95%乙醇，使之溶解，再加200ml已放冷的1:9硫酸，贮于冰箱中。此试剂应为无色液体，变色后不应该再使用。
浓硝酸：分析纯，65%～68%， 西安化学试剂厂。
高氯酸：含量70.0%～72.0%，成都化学试剂厂。
30g/L硼酸（应不含硼砂）：可将硼酸溶液溶解在热水中。
浓硫酸：化学纯，相对密度1.84。
单质硫（分析纯，天津市河北区海晶精细化工厂）。
硫酸（GB625-77）:分析纯，0.005mol/L硫酸标准溶液。
氢氧化钠（GB629-81）：化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液。
硼酸-指示剂混合液：
(a) 硼酸（GB628-78）：分析纯，2%溶液（W/V）。
(b) 混合指示剂：0.5克溴甲酚绿（HG3-1220-79）和0.1克甲基红（HG3-958-76）于研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。在使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调至红紫色（pH值约为4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
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我们可以不美丽，但我们健康；我们可以不伟大，但我们庄严；我们可以不完满，但我们努力；我们可以不永恒，但我们真诚。
3楼2009-02-18 19:41:24
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casso

荣誉版主 (职业作家)
我发的是标准的水中 铬的 测定方法  
(1) 铬标准曲线的绘制
分别吸取0ml，0.5 ml ，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml的铬标准溶液，加入50ml蒸馏水，再加1∶1硫酸10滴，1∶1磷酸10滴， 加热微沸，然后加入0.5%高锰酸钾溶液2-3滴使其呈明显紫色，煮沸3min，若煮沸中高锰酸钾颜色褪尽，应继续加至有明显的紫色为止。冷却，沿瓶壁加入尿素5ml，再加入2% NaNO2直到颜色完全褪去。然后转移到100ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤3次，保证转移完全。向瓶中移入DPC显色剂5ml，定容于100ml容量瓶中。15min后用分光光度计（540nm）在2cm比色皿中测定其吸光度，绘制标准曲线。
(2) 溶液中铬含量的测定
用50ml移液管吸取试样溶液50ml（2份做平行）放入锥形瓶中，同时吸取蒸馏水50ml做全程空白试验。向三角瓶中加入2ml浓硝酸，加热煮沸至10ml+，冷却加入2ml1：1 浓硫酸，继续加热至出现白色烟雾，溶液透亮为止。冷却后加入50ml蒸馏水，然后用30%碳酸钠溶液调节溶液的pH值近至中性。以下步骤同（1）中标准曲线的制作。
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我们可以不美丽，但我们健康；我们可以不伟大，但我们庄严；我们可以不完满，但我们努力；我们可以不永恒，但我们真诚。
4楼2009-02-18 19:42:24
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wangzhq8185

银虫 (小有名气)
★
cdlmin(金币+1,VIP+0):xiexie 2-19 09:15
除干扰
两者的作用不同
不能只用硫酸
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5楼2009-02-18 19:51:08
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120101405

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cdlmin(金币+8,VIP+0):谢谢 2-19 09:14
屏蔽杂质干扰；提供稳定的酸性环境；硫酸是强酸，在溶液中一般一次性离解出2个氢离子，在有磷酸的辅助下，可以以磷酸二氢根或者磷酸氢根的稳定方式离解，为测定提供了一个相对稳定的环境。
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谦逊求教才能更进一步
6楼2009-02-18 22:12:05
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cdlmin

铜虫 (初入文坛)
谢谢大家！国标方法我这儿有的，就是有些问题搞不太清楚

[ Last edited by cdlmin on 2009-2-19 at 09:17 ]
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7楼2009-02-19 09:12:50
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