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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于废渣中提取抗生素回收率的问题
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xsc1992

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于废渣中提取抗生素回收率的问题 已有1人参与

目的是测定废渣中青霉素的含量，采用外标法确定提取回收率。
简单的操作步骤如下：称取0.25g左右废渣（含水率7%左右），加入由水配制的标样。然后用水作为提取剂对废渣中的青霉素钠进行回收，加入10mL水涡旋后超声10min，离心取上清液。重复提取一次。由液相色谱测定含量后计算回收率。
已知：青霉素钠易溶于水、已有文献报道用水做提取剂回收率在80%左右。
遇到的问题：按照如上的实验操作步骤，回收率计算在5%左右。实验验证超声时间、提取次数均对回收率没有显著的影响。
考虑到加入的标样即为青霉素钠水溶液，再用水溶液提取却很难获得加入标样的青霉素含量，对这一点很疑惑。
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1楼 2017-10-11 13:22:23
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“目的是测定废渣中青霉素的含量”若废渣里的样品量比较少，很难获得良好的加样回收率。诚然，废渣成分复杂，也导致加样回收率降低。这好像没办法解决。在前处理过程中，采用标准添加，样品很容易被吸附，导致测定值偏低... ...
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2楼2017-10-11 17:10:48
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xsc1992

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-10-11 17:10:48
“目的是测定废渣中青霉素的含量”若废渣里的样品量比较少，很难获得良好的加样回收率。诚然，废渣成分复杂，也导致加样回收率降低。这好像没办法解决。在前处理过程中，采用标准添加，样品很容易被吸附，导致测定值 ...

同样方法别人可以做到90%、这是什么道理

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3楼2017-10-12 09:02:01
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xsc1992 at 2017-10-12 09:02:01
同样方法别人可以做到90%、这是什么道理
...

也许那些人是高手，如同诺贝尔奖获得者，毕竟“偶只能仰望”
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4楼2017-10-12 17:45:50
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wendeng

金虫 (初入文坛)
青霉素水解严重吗？

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5楼2017-10-13 12:18:21
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xsc1992

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wendeng at 2017-10-13 12:18:21
青霉素水解严重吗？

水溶液中会水解、但是短时间内可以认为稳定

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6楼2017-10-17 08:23:30
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