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lilipp196

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:核磁谱图解析

我做的丙二腈二聚物成吡唑环的反应,打出来的核磁谱图不知是不是目标产物,合成路线和核磁谱均在附件中,我这个反应拖的时间很久了,打的谱又不太会解,不确定是不是,请各位解谱高手帮忙看看,万分感激!!
    测熔点,和文献报道的差不多。
    文献中报道该目标化合物的核磁数据如下:
    NMR acetone  d6 δ3.88(s)

      麻烦各位高手帮忙解析一下,谢谢!!
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

基本吻合


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~欢迎常来分析版! 2-18 19:29
佳怡(金币+0,VIP+0):不知道楼主问题解决没?关注一下自己的问题 3-29 22:01
你的物质有三种氢,根据峰高、峰数来判断与你的产物吻合
2楼2009-02-18 12:11:47
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bobo0621

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~ 2-18 19:29
lilipp196(金币+1,VIP+0):感谢应助~ 2-28 15:22
溶剂是甲醇吧?若是,则未积分的为甲醇峰。积分的是产品峰,活泼氢可能被交换了没出峰。
可能为你的产物。建议做碳谱或MS进一步证明
我为人人,人人为我。
3楼2009-02-18 17:19:47
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lilipp196

银虫 (小有名气)

溶剂为氘代甲醇
4楼2009-02-18 18:45:07
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bobo0621

木虫 (著名写手)


lilipp196(金币+1,VIP+0):感谢应助~ 2-18 21:38
呵呵,是啊,严格来说溶剂应该称为氘代甲醇。活泼氢可能被交换了没出峰。
产物可能为你的产物。为保险起见,建议做碳谱或MS进一步证明,这个谱图说服力不强

[ Last edited by bobo0621 on 2009-2-18 at 20:08 ]
我为人人,人人为我。
5楼2009-02-18 20:05:22
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ypf13

木虫 (著名写手)


lilipp196(金币+1,VIP+0):感谢应助~ 3-10 11:46
如果DMSO能溶解,建议用DMSO做一个氢谱,应该比较容易分析
溶剂的选择要慎重啊
6楼2009-02-18 20:41:24
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ly2199

专家顾问 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助^_^ 3-29 22:00
建议你用DMSO测一下,你的活泼氢没有 出来峰,测一下碳谱和质谱,这样就保险了,还有你谱图上面那个积分好像定的不太对
7楼2009-02-19 10:11:24
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kggy2003lee

木虫 (正式写手)

来学习一下 呵呵
8楼2009-02-19 18:35:05
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adou545

银虫 (小有名气)

定标该定两个的吧?还有剩下的两个峰有没看看面积比啊?
9楼2009-03-05 22:04:34
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cjzhu

木虫 (著名写手)


这种化合物不做ms是解决不了的
10楼2009-03-29 16:33:07
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