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Greenvalley

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助呀,有木有懂高效液相的亲 已有1人参与

前段时间,用Waters的液相走皂苷类成分的药走不出峰,只在快靠近结尾的地方出现一个又高又瘦的峰,然后中间一段时间莫名其妙好了,不过最近又出问题了,这回是在出峰的同时,靠近末端又有一个又高又瘦的大峰出来,这回这个大峰跟样品里面原本的一个峰重合,只是响应值异常高,把其他峰都压下去了,走标品也是,出峰的同时,也会出来一个跟样品一样的大峰,几乎都和样品一样了。。。有没有人懂这是个什么情况呀?检测器是2998PDA的,机子是2695的。工程师也来过了,该弄的弄,该冲的冲,该换的换,然后,也并没有啥好转。PS:只是走皂苷类成分会这样。波长203nm。
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lb3090314104

木虫 (小有名气)

如果只是走皂苷类的话,可以看看流动相是否随时间导致pH值变化,或者色谱柱是否使用或损坏,还有就是分析方法是否合适。

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坚持是成功的前提……
2楼2017-10-06 17:04:01
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心碎念想fly

木虫 (著名写手)

3楼2017-10-06 17:05:51
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tangjijun

新虫 (正式写手)

4楼2017-10-06 17:53:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
末端吸收本来就比较难做,特别是甲醇做流动相,或者流动相中有甲酸或者乙酸,因为这些物质的末端吸收也是205nm左右。一般瘦高的峰多数是溶剂峰,给您的建议就是选择乙腈做流动相,里面尽量不要用有机酸,而且梯度不能太大?总之,末端吸收的物质都是紫外检测的难点。

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5楼2017-10-06 21:33:42
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wonenggwl1

新虫 (著名写手)

检测条件都没有变化的话,检测期间换过柱子吗?又或是用同一根柱子走不同的流动相?可以用高点浓度的标液反复走十几针,就能正常走样了。你说的这种情况我遇到过,不普遍但对有些物质偶尔会这样

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6楼2017-10-17 00:57:24
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