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XRD广角和小角的疑问
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广角 有特征衍射峰的话说明是此种物相，是晶体结构，长程有序；没有任何峰的话说明是无定形的物质（这么理解正确吧？） 小角 有特征衍射峰的话说明什么呢？ 看了一些文献，说，小角有特征峰说明长程有序的介孔结构，想问XRD能看出是介孔吗？ 还有一问，如果小角衍射有峰，而同样物质广角衍射是没有任何峰的，那说明什么呢，例如介孔的伽马氧化铝？ 期望高手解答 |
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):呵呵，解答很到位了，受益匪浅：） 2-19 20:32
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广角常看的是结晶度的，小角大部分测的是孔结构的有序度，其实衍射和介孔微孔是没什么对应关系的，它所反应其实都是有序度 有序介孔成为X射线散射源，当长程有序时，通过数学等效变化可以把孔看成一个散射点而不是孔，由于间隔较大，所以d值较大那么反应在衍射角的变化就是往超低方向移动，故称小角衍射 而微孔晶体其散射源可以看成骨架原子，由于其致密度较高，而且多晶衍射时角度较多，所以反应了不同的d值，对应的其衍射角因为d较小肯定往广角方向走。 现在合成材料的一个趋势是将介孔与微孔晶体结合，就是孔壁为微孔晶体，而又形成有序孔，这是从介孔出发的，还有一种方法就是腐蚀微孔晶体，这是从微孔晶体出发的。 |
8楼2009-02-19 19:22:05
zhangwengui330
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催化大师(金币+3,VIP+0):呵呵，谢谢指点啊 2-19 23:23
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如果一种分子筛的孔壁为微孔晶体，而又形成有序孔，那么它的广角应该是此种分子筛的特征峰，而小角衍射也应该有相应的特征峰，是这样的吧？ 这个是这样的，但是反过来不一定成立，因为也有可能是混合相 例如，介孔氧化铝，我看文献发现，小角都是有特征峰的，但广角中，一种是伽马晶型的特征峰，另一种是无定形氧化铝。那是不是这样解释：有两种介孔氧化铝，一种是晶体构成的孔壁，一种是无定形氧化铝构成的，是这样吗？？？ 介孔氧化铝肯定是有的，但是至于是不是有两种介孔氧化铝则不一定，像前面说的，还有两种情况，就是介孔和结晶氧化铝混合也会出现广角和小角同时有峰，另外就是结晶有序介孔和非有序介孔无定形混合。所以判断的时候还得辅助电镜等手段予以判断 |
10楼2009-02-19 22:22:10
daoke
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