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七月love

无虫 (小有名气)

[求助] 一种酚类化合物做重金属残留的消解,灰化问题

十一长假不放假,郁闷至极。
手里有一种酚类有机化合物,固体粉末,做重金属残留。
第一想到的就是酸湿法消化法。用了硝酸+盐酸+高氯酸体系,和硝酸+盐酸+双氧水两种体系(硝酸泡了一夜)。全都失败了,溶解到最后是红色的透明液体,以为就OK了呢,结果用水定容就悲催了,全都析出来了,这就证明一点都没消解掉,我这么理解是不是没有错?!
灰化法也试了试,在灰皿里,在低温电热板上,固体变液体,液体变成固体,反复了两三次,……
请教高人有何好方法呢?
瞅着意思,微波消解也够呛。
请高人指点。
多说一句,手里的ICP没有有机雾化器,所以必须得消解掉。
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七月love

无虫 (小有名气)

补充一下,该化合物沸点不到500℃
2楼2017-09-30 22:14:01
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搬砖小运工

新虫 (小有名气)

3楼2017-10-01 15:07:32
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七月love

无虫 (小有名气)

氟锑磺酸实验室没有,十一都放假,买的时间会很长,还有没有别的办法了?
4楼2017-10-02 00:22:46
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lhc2008lhc

银虫 (著名写手)

5楼2017-10-02 05:59:13
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

硝酸溶液,加热沸腾至干,若没有完全消化,再加氯酸钾适量。有机物,通常很容易完全消化,最好高温干燥。
6楼2017-10-02 10:02:08
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caasmxf

新虫 (著名写手)

高温酸煮,没有高温无法消解,微波也需要温度,一般180至200

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7楼2017-10-21 21:15:31
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asdfjpj

银虫 (著名写手)

1、干湿灰化,2、高压消解,3、微波消解

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time is a river
8楼2017-10-22 00:10:39
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