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姚月生新虫 (小有名气)
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[求助]
N-乙氧基-2-甲基吡啶四氟硼酸盐的合成文献翻译，或者请提供其他合成方法。谢谢
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翻译文献如下： I -Athoxy-4-nietl~gl-pyri~inium-tetrajiroroborat 23.0 g (120 mMol) Triathyloxonium-tetrajuoroborutwerden in eine Losung von 10.9 g (100 mMol) 4-Methyl-pyridin-N-oxid in 30 ccm trockenem Chloroform eingetragen. Nach kurzer Zeit setzt die exotherme Reaktion unter Aufsieden der Mischung ein. Zur Vervollstandigung der Reaktion wird noch 2 Min. unter RuckfluR erhitzt. Das olige Reaktionsprodukt wird durch Abkiihlen in einem Kaltebad (Eis/Kochsalz; in manchen Fallen Methanol/ Trockeneis) und Reiben rnit dem Glasstab zur Kristallisation gebracht. Die farblosen Kristalle werden abgesaugt und rnit dther gewaschen. Ausb. 20.5 g (91 mMo1; 91 %). Schmp. 56-57" (aus 1.2-Dichlor-lthan). |
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2017-09-28 19:34:38, 106.5 K
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姚月生(fjtony163代发): 金币+50, 代发 2017-10-29 03:42:45
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fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2017-10-29 03:43:06
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1-乙氧基-4-甲基吡啶四氟硼酸盐 将23.0g(120mMol)三乙基氧鎓四氟硼酸盐加入由10.9g(100 mMol)4-甲基吡啶-N-氧化物于30ccm无水氯仿中组成的一种溶液当中。 在一小段时间之后混合物沸腾产生放热反应。为完成反应再加热回流2分钟。油状反应产物通过用冷却浴(冰/食盐;在某些情况下甲醇/干冰)冷却并用玻璃棒磨碎以获得结晶。吸滤出这种无色结晶并用乙醚洗。收率20.5 g (91 mMo1; 91 %)。熔点56-57℃ (由 1，2-二氯乙烷)。 |
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姚月生2楼2017-10-02 11:47:28
姚月生
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