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ycxshy铁杆木虫 (正式写手)
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baoshanqiu
至尊木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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ycxshy: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2017-09-28 09:06:54
爱与雨下: 金币+1 2017-09-28 20:55:09
ycxshy: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2017-09-28 09:06:54
爱与雨下: 金币+1 2017-09-28 20:55:09
| 在500ml四口瓶内加3,5二硝基苄醇25.0g(126mmol)、氯仿300ml及三乙胺19.1g(189mmol)。在氮气雾罩下将体系冷却至0摄氏度，加无水马来酸14.8g(151mmol),搅拌2小时，调回室温使反应进行6小时。反应终止后再冷却至10摄氏度，加10%质量百分比的碳酸氢钠水溶液200ml搅拌1小时后，分离水层，将水层用二氯乙烷洗净，再冷却至10摄氏度，加10%质量百分比的盐酸水溶液使pH4~5, 析出白色固体。将所得固体溶解于乙酸乙酯，抽提后，以水、和饱和食盐水洗净。随后用硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁，于旋转蒸发器除去溶媒，将残渣用乙醇分散洗净，用乙酸乙酯和正己烷混合溶媒（3:7）重结晶，得白色固体32.1g(收率86%）。 |
2楼2017-09-28 02:07:31
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