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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于苯扎氯铵含量测定的问题【碘酸钾滴定】
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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flyingtech

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 关于苯扎氯铵含量测定的问题【碘酸钾滴定】 已有3人参与

【含量测定】取本品约0 .5 g，精密称定，置烧杯中，用水35m l分次洗人250ml分液漏斗中，加0. 1 mol/ L 氢氧化钠溶
液1 0m l与三氯甲烷25ml，精密加新制的5% 碘化钾溶液 10ml，振摇，静置使分层，水层用三氣甲烷提取3 次，每次 10ml，弃去三氯甲烷层，水层移人2 5 0m l具塞锥形瓶中，用水 约1 5m l分3 次淋洗分液漏斗，合并洗液与水液，加盐酸40ml， 放冷，用碘酸钾滴定液（0. 0 5m o l/L )滴定至淡棕色，加三氣甲
烷5mU继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层无色，并将滴定的 结果用空白试验校正。每lm l碘酸钾滴定液（0 .0 5m o l/L )相 当于 35. 40mg 的 C22H 4GC1N。
【1mol/L 碘酸钾滴定液1 mL相当于0.7080g 苯扎氯铵，故可按下式计算其含量：
X（%）=（C*Vst*0.7080）/m*100%
或X （mg/L） =  （C*Vst*0.7080）/V*1000
滴定某个样品【液体】，标示含量为0.13%（我认为是0.13%含量每100mL），按照这个估计，50mL样品消耗大约在1.836mL.
想请教一下，不知道这个估计是否正确？

实验中发现一个问题，按照原理看，碘酸钾如果只是氧化I-到I2的话，氯仿层应该是紫红色的才对。实际上过程中是有紫红色的，最后终点确实是无色，那么难道是碘酸钾把I2氧化成了正价态？？？哪位同行能帮忙解释一下。
另外，实际滴定空白的体积是高于样品体积的，那么应该是空白值减去样品值才对吧。
『我所找到的原理是 苯扎氯铵是属于季铵盐，季铵盐与KI形成季铵盐碘化物，被氯仿萃取出去，剩余KI与KIO3反应，是间接的方法定量。』但没有解释反应终点是什么原理。我滴定空白消耗滴定液都在28mL左右了，所以我想估算一下看看自己是不是有错误。
另外，我做样品始终结果值低于其标示值。哪位做过的前辈可以给我点指导，我不知道是不是自己实验有问题了。
一。终点难准确判断，这是有色变无色，氯仿体积很小，观察难
二。最初的氯仿提取后很难去除干净，这样带入后面的滴定是否有影响
请老师们不灵赐教，非常感谢！
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History is written by the victors.
1楼 2017-09-27 11:42:09
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儿时的风筝线

新虫
帮你顶顶，别沉了。写了这么多

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flyingtech
Never too old to learn.
2楼2017-09-27 11:44:54
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flyingtech

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
过了这么久没人回复，我自己找到了点答案。
一、议题中碘化钾的测定方法称为碘酸钾滴定法，其原理如下：
      碘酸钾在盐酸介质中与碘化钾反应生成单质碘，生成的碘在浓盐酸介质中立即与碘酸钾作用生成无色的氯化碘。反应方程式如下：
                          KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O
                          KIO3+2I2+6HCl=5ICl+KCl+3H2O
总反应为：KIO3+2KI+6HCl=3KCl+3ICl+3H2O.
接近滴定终点时，加入氯仿，把生成的少量碘萃取到氯仿层中，强烈摇动，继续用碘酸钾滴定氯仿层中的碘。
总算知道终点为什么变无色了。
不知道这样回复自己会不会违反规则啊但是其他问题还是没完全搞懂
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History is written by the victors.
5楼2017-10-11 11:11:43
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kitten1983aw

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
flyingtech: 金币+10, ★有帮助, 感谢回复 2017-10-11 20:25:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by flyingtech at 2017-10-11 11:11:43
过了这么久没人回复，我自己找到了点答案。
一、议题中碘化钾的测定方法称为碘酸钾滴定法，其原理如下：
      碘酸钾在盐酸介质中与碘化钾反应生成单质碘，生成的碘在浓盐酸介质中立即与碘酸钾作用生成无色的氯化 ...

没太仔细看，应该是返滴定法吧。你分析的对，我觉得这个问题你自己好好想想会想明白的，这样，这一类检测方法你就差不多明白了。
加油！
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6楼2017-10-11 18:04:02
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kitten1983aw

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
flyingtech: 金币+20, ★有帮助 2017-11-29 15:24:59
另外，消耗滴定液的体积最好是滴定管体积的50%~80%，你这个消耗滴定液的体积有点小，建议增大供试品的量。
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7楼2017-10-11 18:05:51
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flyingtech

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
7楼: Originally posted by kitten1983aw at 2017-10-11 18:05:51
另外，消耗滴定液的体积最好是滴定管体积的50%~80%，你这个消耗滴定液的体积有点小，建议增大供试品的量。

那个消耗体积该达到滴定管体积50%-80%。这个实验其实消耗量也达到了，不过是空白滴定出来的值减去样品滴定出来的值，两者体积差可能因为样品量少显得有点少。主要低下采样的量太少，又没有多少备样。后来终于弄到更多样品，做了一次，基本搞懂了。
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History is written by the victors.
8楼2017-11-29 15:27:43
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flyingtech

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
6楼: Originally posted by kitten1983aw at 2017-10-11 18:04:02
没太仔细看，应该是返滴定法吧。你分析的对，我觉得这个问题你自己好好想想会想明白的，这样，这一类检测方法你就差不多明白了。
加油！...

谢谢应助，我上网查了很久总算明白了，是返滴定方法。一开始我原理没完全搞明白，我指最后褪色那部分原理。现在终于理清楚了
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History is written by the victors.
9楼2017-11-29 15:34:39
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郑淑曼

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

你好，最近我也在做这个实验，萃取的时候出现问题。产物进入有机相要放置一夜，水层才能澄清。你做的时候萃取要等待多久？
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10楼2020-04-30 09:20:11
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王小跳

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

苯扎氯铵这种物质是表面活性剂，会在液体表面形成张力，所以很多时候测定的结果都没那么准，之前我们用液相测定，是直接取样进行检测，重复性总是不好，后来用一定比例的水相与有机相混合稀释以后，就非常准了，虽然你不是用液相检测，我觉得可能结果的偏差和它表面活性的性质有关系
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11楼2020-04-30 14:17:11
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普通回帖

flyingtech

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 儿时的风筝线 at 2017-09-27 11:44:54
帮你顶顶，别沉了。写了这么多

谢谢，我很着急！
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History is written by the victors.
3楼2017-09-29 11:34:01
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wrxnyd54

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
初来乍到，请多多关照。。。
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4楼2017-09-29 13:08:46
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