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flyingtech木虫 (正式写手)
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关于苯扎氯铵含量测定的问题【碘酸钾滴定】 已有3人参与
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 【含量测定】取本品约0 .5 g，精密称定，置烧杯中，用水35m l分次洗人250ml分液漏斗中，加0. 1 mol/ L 氢氧化钠溶液1 0m l与三氯甲烷25ml，精密加新制的5% 碘化钾溶液 10ml，振摇，静置使分层，水层用三氣甲烷提取3 次，每次 10ml，弃去三氯甲烷层，水层移人2 5 0m l具塞锥形瓶中，用水 约1 5m l分3 次淋洗分液漏斗，合并洗液与水液，加盐酸40ml， 放冷，用碘酸钾滴定液（0. 0 5m o l/L )滴定至淡棕色，加三氣甲 烷5mU继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层无色，并将滴定的 结果用空白试验校正。每lm l碘酸钾滴定液（0 .0 5m o l/L )相 当于 35. 40mg 的 C22H 4GC1N。 【1mol/L 碘酸钾滴定液1 mL相当于0.7080g 苯扎氯铵，故可按下式计算其含量： X（%）=（C*Vst*0.7080）/m*100% 或X （mg/L） = （C*Vst*0.7080）/V*1000 滴定某个样品【液体】，标示含量为0.13%（我认为是0.13%含量每100mL），按照这个估计，50mL样品消耗大约在1.836mL. 想请教一下，不知道这个估计是否正确？  实验中发现一个问题，按照原理看，碘酸钾如果只是氧化I-到I2的话，氯仿层应该是紫红色的才对。实际上过程中是有紫红色的，最后终点确实是无色，那么难道是碘酸钾把I2氧化成了正价态？？？哪位同行能帮忙解释一下。 另外，实际滴定空白的体积是高于样品体积的，那么应该是空白值减去样品值才对吧。 『我所找到的原理是 苯扎氯铵是属于季铵盐，季铵盐与KI形成季铵盐碘化物，被氯仿萃取出去，剩余KI与KIO3反应，是间接的方法定量。』但没有解释反应终点是什么原理。我滴定空白消耗滴定液都在28mL左右了，所以我想估算一下看看自己是不是有错误。 另外，我做样品始终结果值低于其标示值。哪位做过的前辈可以给我点指导，我不知道是不是自己实验有问题了。 一。终点难准确判断，这是有色变无色，氯仿体积很小，观察难 二。最初的氯仿提取后很难去除干净，这样带入后面的滴定是否有影响 请老师们不灵赐教，非常感谢！ |
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flyingtech2楼2017-09-27 11:44:54
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过了这么久没人回复，我自己找到了点答案。 一、议题中碘化钾的测定方法称为碘酸钾滴定法，其原理如下： 碘酸钾在盐酸介质中与碘化钾反应生成单质碘，生成的碘在浓盐酸介质中立即与碘酸钾作用生成无色的氯化碘。反应方程式如下： KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O KIO3+2I2+6HCl=5ICl+KCl+3H2O 总反应为：KIO3+2KI+6HCl=3KCl+3ICl+3H2O. 接近滴定终点时，加入氯仿，把生成的少量碘萃取到氯仿层中，强烈摇动，继续用碘酸钾滴定氯仿层中的碘。 总算知道终点为什么变无色了。 不知道这样回复自己会不会违反规则啊  但是其他问题还是没完全搞懂 |
5楼2017-10-11 11:11:43
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