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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【请教】 高沸点单体的提纯
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hnhslwj

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】 高沸点单体的提纯

我现在想对一些高沸点单体<比如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)>进行提纯,除去阻聚剂，目前，我用的方法是：先用10%的NaOH洗涤，然后用蒸馏水洗涤，最后减压蒸馏，除去水。问题就在减压蒸馏的这步，由于这些单体的密度大多比水大，容易沉底，导致水不容易蒸馏出来，提高温度又发生爆聚，所以现在很头痛，希望哪位有经验的高手可以提点一二，感激不尽！

[ Last edited by yogidan on 2009-2-17 at 08:56 ]
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1楼 2009-02-17 00:07:32
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peak1928

金虫 (著名写手)
★ ★
hnhslwj(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 12:33
边减压蒸馏边用机械搅拌器搅拌
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2楼2009-02-17 09:20:57
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kingswordscu

铜虫 (正式写手)

用乙醚洗一下

★ ★
hnhslwj(金币+2,VIP+0):谢谢 2-17 12:34
用乙醚洗一下，再蒸馏
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go!!!
3楼2009-02-17 12:06:27
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scdc

金虫 (正式写手)
★ ★
hnhslwj(金币+1,VIP+0):非常感谢你的建议。 2-17 19:32
hnhslwj(金币+1,VIP+0):非常感谢你的建议。 2-17 19:32
用溶剂萃取，然后减压蒸馏。。。
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4楼2009-02-17 14:05:54
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ashui001

木虫 (著名写手)
★ ★
hnhslwj(金币+2,VIP+0):非常感谢你的建议，但可否说得具体点。 2-17 19:32
可以买去除阻聚剂的柱子过滤，这样就不用减压蒸馏了
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kundaobio.com,昆道生物，量子点合成、修饰及其生物医学应用，量子点荧光抗体定制和服务
5楼2009-02-17 14:47:46
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wangxinggang123

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
hnhslwj(金币+2,VIP+0):加入干燥剂，又引入了杂质，效果不好。非常感谢你的建议。 2-17 19:31
可用干燥剂如硫酸钠干燥后再减压蒸馏。
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6楼2009-02-17 15:47:53
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hnhslwj

至尊木虫 (著名写手)
问题还没解决，自己顶一下。
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7楼2009-02-18 20:41:06
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dangyr

金虫 (小有名气)
★ ★
hnhslwj(金币+2,VIP+0):非常感谢你的建议 2-21 18:49
引用回帖:
Originally posted by hnhslwj at 2009-2-18 20:41:
问题还没解决，自己顶一下。

加适量无水硫酸镁干燥过夜，过膜抽滤，一般就能除水了啦~
反应要求高，就再减压蒸馏
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8楼2009-02-19 09:02:45
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
★ ★
hnhslwj(金币+2,VIP+0):非常感谢你的建议 2-21 18:49
引用回帖:
Originally posted by ashui001 at 2009-2-17 14:47:
可以买去除阻聚剂的柱子过滤，这样就不用减压蒸馏了

如果只是一般的聚合，对单体纯度要求不高的话可以试试，论坛里曾经有位复旦大学的朋友告诉我他们用大概是碱性氧化铝装柱，通过过柱除去阻聚剂
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
9楼2009-02-19 12:17:44
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marquiszjs

★ ★
hnhslwj(金币+2,VIP+0):非常感谢你的建议 2-21 18:50
蒸的时候加点无水氯化钙，
既能吸水份又有助于液体产生气泡，防止暴沸
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10楼2009-02-19 20:26:44
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