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hotfish918

银虫 (初入文坛)

[交流] 有关阿托伐他汀钙合成中间体的一点问题

最近在做阿托的原料药，其中中间体ATS9和M4是购买的，由于对这两种物质还不太熟悉，不知道在其合成使用过程中需要注意什么，特别是其对人体的毒性，该如何进行劳动保护。搜过相关的资料也没有对其性质的描述。
请教各位虫友，如有使用过这两种中间体的烦请释惑。谢谢！
贴上这两种中间体的相关资料：
ATS9
中文名称: 6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯
英文名称： (4R,6R)-tert-Butyl-6-(2-aminoethyl)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4-acetate
英文别名： (4R-Cis)-1,1-Dimethylethyl-6-aminoethyl-2,2-dimethyl-1,3-dioxoane-4-acetate
CAS号： 125995-13-3
分子式： C14H27NO4
分子量： 273.37

4-氟-a-（2-甲基-1-氧丙基）-γ-氧-N，β-二苯基苯丁酰胺
M-4： 4-Fluoro-α-[2-Methyl-1- Oxopropyl]-γ- Oxo-N, β-Diphenyl Benzene Butane
CAS: 125971-96-2

[ Last edited by cx7131818 on 2009-2-16 at 23:04 ]
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1楼 2009-02-16 22:34:56
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hotfish918

银虫 (初入文坛)
没人知道么
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2楼2009-02-17 21:36:42
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jsy2005

金虫 (小有名气)

我也做过哦！

★ ★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks,技术不能泄密哦 3-8 11:17
hotfish918(金币+1,VIP+0):谢谢 9-8 10:46
交流一下意见，你做到哪一步了？最终产物钙盐的纯化技术我始终攻克不了。要求99%的纯度我达不到！
ATS9里面好像含有重金属，做试验时带手套吧；M4有气味，在通风橱做好一些
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3楼2009-03-07 22:37:55
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jsy2005

金虫 (小有名气)

可以跟我联系

我的邮箱jian850202@163.com
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4楼2009-03-07 22:40:06
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majiwen

金虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！ 4-8 18:11
交流一下意见，你做到哪一步了？最终产物钙盐的纯化技术我始终攻克不了。要求99%的纯度我达不到！
ATS9里面好像含有重金属，做试验时带手套吧；M4有气味，在通风橱做好一些


交流一下，我做的ATS9+M4这一步的产率很低，不到40%，不知道你做的怎么样？
但是我最终的产物钙盐已经做到了99%以上
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5楼2009-04-08 17:17:21
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zjh755

至尊木虫 (著名写手)
刚开始准备做请各位指教一下
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科技创新，永无止境
6楼2009-08-13 14:20:05
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caoxinxin

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by majiwen at 2009-4-8 17:17:
交流一下意见，你做到哪一步了？最终产物钙盐的纯化技术我始终攻克不了。要求99%的纯度我达不到！
ATS9里面好像含有重金属，做试验时带手套吧；M4有气味，在通风橱做好一些


交流一下，我做的ATS9+M4这一步 ...

请问，我们做第一步是按照美国专利做的，第一步的收率为50%，但是成钙盐总是不纯，收率不高，只有70%，能告诉我成钙盐能达到99吗？
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7楼2009-08-25 00:24:15
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silent3344

这个项目纯化是关键，

这个项目纯化是关键，还有就是晶型问题，涉及到专利侵权问题。我们现在已经能够做到0.1%一下了
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8楼2009-08-26 14:39:44
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silent3344

★
hotfish918(金币+1,VIP+0):谢谢 9-8 10:46
ATS9
中文名称: 6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯  
生产过程中使用了丁基锂、硫酸二甲酯、硼氢化钠，Ra/C Ni 等  不过这些都不会残留多少
4-氟-a-（2-甲基-1-氧丙基）-γ-氧-N，β-二苯基苯丁酰胺
M-4：
生产过程 都是一些常规的东西，应该没有什毒性
使用这些东西是都要带手套口罩，不要直接用手皮肤接触就可以了
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9楼2009-08-26 15:39:05
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