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求助：如何测定制备的催化剂的组分含量
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用浸渍法制备Co-Mo系水煤气变换催化剂，浸渍液是硝酸钴和钼酸铵，经焙烧后制得活性组分CoO和MoO3.如何确定我制得的催化剂里就是CoO和MoO3呢，怎么确定他们的含量。 另外，比如我要制备含CoO 2%,5%的催化剂，配置浸渍溶液时只能通过试验试吗？有没有其他简单的方法。 刚接触催化剂制备的内容，请大家指教啊。谢谢！ |
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催化大师(金币+3,VIP+0):多谢应助 2-16 20:06
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如何确定我制得的催化剂里就是CoO和MoO3呢，怎么确定他们的含量。 确定是否就是CoO和MoO3可以以晶相也可以以价态或者化学环境等予以判断，一般需要多个手段结合使用，常用为XRD鉴别晶相后（有些含量低分散度太好时组分可能检测不出，这时需要爱其他手段予以弥补），再可选用XPS，Roman，NMR等予以进一步判断。 含量确定分破坏性鉴定和非破坏性鉴定，要是两者成分含量较大能有效检测出来，XRD是一个很好的方法可以直接判断出两晶相含量，而XRF（常用），EDS，XPS等也是常用手段，至于破坏性鉴别方法一般是AAS，ICP或者是化学滴定等方法。 另外，比如我要制备含CoO 2%,5%的催化剂，配置浸渍溶液时只能通过试验试吗？ 其实制备催化剂的时候尤其是负载型催化剂还要考虑负载均匀度的问题，不光是含量要上去，其实光做到含量上去就比如你说的2%和5%其实投料时候一锅煮不过滤就可以达到，关键是浸渍次数以及浸渍浓度的确定，这一般是要参照文献予以优化，一般要获得较好的分散度浓度较低更有利，但操作次数较大较麻烦，所以要是负载量较低的情况下，大部分都是一次性投料制取，而制备方法以及辅助手段也多种多样，比如等体积浸渍或者共沉淀等等。。也会引入一些微波，超声波作为外源促进制备效果。 |
3楼2009-02-16 18:44:21
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