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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 水热法制备二氧化钛遇到的一些困难，请求大神支援
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邓快快

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热法制备二氧化钛遇到的一些困难，请求大神支援 已有1人参与

我是研二小白一枚，最近两个月用水热法制备二氧化钛，用的是钛酸四丁酯，二乙烯三胺和乙醇，确定了一个比较好的工艺参数后，用几个釜做了几个相同条件的希望大量生产，结果反应完成后几个的外观颜色以及SEM测试的形貌都不尽相同，有的甚至在底部出现结块现象，坚硬得无法移出。后来怀疑是釜由于之前做过其它实验被污染了，买了新的釜，之后做第一次相同条件的五个样，结果是差不多的，老师说再调一下参数就可以了。结果再做的时候发现又重复不出来了。并且最近一次又出现底部结块的现象，而且五个釜都得到坚硬沉淀。请高人指点，为什么会出现坚硬的沉淀？是不是釜没有洗干净？不胜感激！

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1楼 2017-09-24 16:45:26
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
钛酸四丁酯很容易水解产生沉淀，做实验的时候反应釜一定是干燥的。
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青出于蓝而胜于蓝
2楼2017-09-24 16:51:16
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邓快快

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2017-09-24 16:51:16
钛酸四丁酯很容易水解产生沉淀，做实验的时候反应釜一定是干燥的。

嗯嗯，反应釜是烘干后再使用的，一般会80℃烘半天以上。那是不是可以用钛酸异丙酯或者其他来代替钛酸四丁酯呢？谢谢您！

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3楼2017-09-24 16:52:58
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九九回忆11

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2017-09-24 16:51:16
钛酸四丁酯很容易水解产生沉淀，做实验的时候反应釜一定是干燥的。

除了反应釜这个问题，还有什么会导致这种沉淀呢前辈

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4楼2018-01-18 08:57:35
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九九回忆11

铁虫 (正式写手)
前辈问题解决了吗，研一小白也出现了同样问题，水热法四氯化钛乙二醇水，

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5楼2018-01-18 08:58:21
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邓快快

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 九九回忆11 at 2018-01-18 08:58:21
前辈问题解决了吗，研一小白也出现了同样问题，水热法四氯化钛乙二醇水，

应该是水热反应釜的问题，水热制备二氧化钛感觉重复性不强

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6楼2018-03-26 18:37:19
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九九回忆11

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 邓快快 at 2018-03-26 18:37:19
应该是水热反应釜的问题，水热制备二氧化钛感觉重复性不强
...

是反应釜质量不好吗，还是污染啦前辈

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7楼2018-03-26 21:27:33
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