应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 水热法制备二氧化钛遇到的一些困难，请求大神支援
71/1返回列表
查看: 1390  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

邓快快

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热法制备二氧化钛遇到的一些困难，请求大神支援 已有1人参与

我是研二小白一枚，最近两个月用水热法制备二氧化钛，用的是钛酸四丁酯，二乙烯三胺和乙醇，确定了一个比较好的工艺参数后，用几个釜做了几个相同条件的希望大量生产，结果反应完成后几个的外观颜色以及SEM测试的形貌都不尽相同，有的甚至在底部出现结块现象，坚硬得无法移出。后来怀疑是釜由于之前做过其它实验被污染了，买了新的釜，之后做第一次相同条件的五个样，结果是差不多的，老师说再调一下参数就可以了。结果再做的时候发现又重复不出来了。并且最近一次又出现底部结块的现象，而且五个釜都得到坚硬沉淀。请高人指点，为什么会出现坚硬的沉淀？是不是釜没有洗干净？不胜感激！

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2017-09-24 16:45:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
钛酸四丁酯很容易水解产生沉淀，做实验的时候反应釜一定是干燥的。
赞一下(1人) 回复此楼
青出于蓝而胜于蓝
2楼2017-09-24 16:51:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

邓快快

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2017-09-24 16:51:16
钛酸四丁酯很容易水解产生沉淀，做实验的时候反应釜一定是干燥的。

嗯嗯，反应釜是烘干后再使用的，一般会80℃烘半天以上。那是不是可以用钛酸异丙酯或者其他来代替钛酸四丁酯呢？谢谢您！

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2017-09-24 16:52:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

九九回忆11

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2017-09-24 16:51:16
钛酸四丁酯很容易水解产生沉淀，做实验的时候反应釜一定是干燥的。

除了反应釜这个问题，还有什么会导致这种沉淀呢前辈

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2018-01-18 08:57:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

九九回忆11

铁虫 (正式写手)
前辈问题解决了吗，研一小白也出现了同样问题，水热法四氯化钛乙二醇水，

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
5楼2018-01-18 08:58:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

邓快快

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 九九回忆11 at 2018-01-18 08:58:21
前辈问题解决了吗，研一小白也出现了同样问题，水热法四氯化钛乙二醇水，

应该是水热反应釜的问题，水热制备二氧化钛感觉重复性不强

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
6楼2018-03-26 18:37:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

九九回忆11

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 邓快快 at 2018-03-26 18:37:19
应该是水热反应釜的问题，水热制备二氧化钛感觉重复性不强
...

是反应釜质量不好吗，还是污染啦前辈

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2018-03-26 21:27:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 邓快快 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自科面上基金字体 +6 iwuli 2026-03-12 7/350 2026-03-16 21:18 by sculhf
[考研] 286求调剂 +3 lemonzzn 2026-03-16 5/250 2026-03-16 20:43 by lemonzzn
[考研] 302求调剂 +3 小贾同学123 2026-03-15 5/250 2026-03-16 20:39 by zhq0425
[考研] 材料专硕306英一数二 +4 z1z2z3879 2026-03-16 6/300 2026-03-16 19:38 by z1z2z3879
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 326求调剂 +4 诺贝尔化学奖觊� 2026-03-15 7/350 2026-03-16 17:11 by 诺贝尔化学奖觊�
[考研] 材料与化工专硕调剂 +3 heming3743 2026-03-16 3/150 2026-03-16 15:05 by peike
[考研] 一志愿华中师范071000，325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化，一志愿：哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。，。，。，。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭