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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT聚合提高聚羧酸盐的分子量、得到窄分布的聚合物
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羽扇飞鱼

新虫 (正式写手)

[求助] RAFT聚合提高聚羧酸盐的分子量、得到窄分布的聚合物

最近用RAFT聚合合成聚羧酸盐，反应单体为马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸甲酯、苯乙烯，摩尔比为1：2：3.5：0.5，链转移剂与引发剂的质量比为1.4，可是分子量和分子量分布一直达不到要求，理论达到的分子量为1.5~2万，且PDI小于1.5，现在只能合成3500左右的分子量，PDI在2左右，最近就一直重复做这个反应，一直做不出来，很揪心啊！！！请各位大神支支招~~在此谢过了
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1楼 2017-09-22 11:02:57
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zhuzewen220

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 安知非命 at 2018-02-26 09:29:19
还有大神 我刚开始做聚合反应 好多不懂的 有没有什么资料推荐一下啊...

得看你做什么聚合啊，多看相关综述，和最近macromolecular杂志关于聚合文献的introduction部分 可以让你提升更快

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12楼2018-02-26 18:49:01
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KORLN科隆
哦

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2楼2017-09-22 11:04:09
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zhuzewen220

铁虫 (正式写手)
你合成的四种单体活性不同。马来酸酐与丙烯酸和苯乙烯活性，前者高后者低。所以raft聚合用的raft试剂不同。我估计是因为raft试剂用的有问题。所以分子量上不去。

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3楼2017-09-22 13:23:12
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羽扇飞鱼

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuzewen220 at 2017-09-22 13:23:12
你合成的四种单体活性不同。马来酸酐与丙烯酸和苯乙烯活性，前者高后者低。所以raft聚合用的raft试剂不同。我估计是因为raft试剂用的有问题。所以分子量上不去。

链转移剂：s,s'-二(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯，引发剂：ABIN
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4楼2017-09-22 13:51:45
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zhuzewen220

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 羽扇飞鱼 at 2017-09-22 13:51:45
链转移剂：s,s'-二(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯，引发剂：ABIN...

你那个raft试剂没用过。不知道适合哪种单体。我的意思是你用的这几个单体肯定有那个单体和这个raft试剂不匹配，结果就是单体连上raft试剂以后形成的中间体化合物很难断裂raft基团，导致抑制增长。所以你看看你单体活性和raft试剂活性哪个不匹配，换一下单体，或者去掉就好了。还有你的raft试剂和aibn比例太小了。正常raft试剂mole比例是引发剂的20倍，要不然pdi会很宽

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5楼2017-09-23 10:27:06
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mhhhwcf059

新虫 (著名写手)
初来乍到，请多多关照。。。
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6楼2017-09-23 12:44:00
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raft聚合

新虫 (初入文坛)
raft聚合中怎么通过投料控制分子量？

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7楼2017-12-13 15:41:56
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安知非命

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhuzewen220 at 2017-09-23 10:27:06
你那个raft试剂没用过。不知道适合哪种单体。我的意思是你用的这几个单体肯定有那个单体和这个raft试剂不匹配，结果就是单体连上raft试剂以后形成的中间体化合物很难断裂raft基团，导致抑制增长。所以你看看你单体 ...

额 意思是三硫代羧酸酯和引发剂（如AMBN）的比例要超过20吗 我看文献大多都是5啊
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Happy的作死星人！
8楼2018-01-24 12:59:58
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zhuzewen220

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 安知非命 at 2018-01-24 12:59:58
额 意思是三硫代羧酸酯和引发剂（如AMBN）的比例要超过20吗 我看文献大多都是5啊 ...

要是你按比例5投料比做实验，得到产物pdi在1.2一下，那就可以。如果高于1.5就按我的方法来

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9楼2018-01-24 20:52:02
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安知非命

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhuzewen220 at 2018-01-24 20:52:02
要是你按比例5投料比做实验，得到产物pdi在1.2一下，那就可以。如果高于1.5就按我的方法来
...

好的 谢谢 再问一下做RAFT反应 单体的浓度是不是也很关键 我看不少文献用单体本身做溶剂反应的
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Happy的作死星人！
10楼2018-02-26 09:23:49
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