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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 进样出现奇怪问题！液相色谱进样偶尔出现保留时间漂移，氘代内标响应不同步
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咩咩咩咩喵

新虫 (初入文坛)

[求助] 进样出现奇怪问题！液相色谱进样偶尔出现保留时间漂移，氘代内标响应不同步

求助！
问题很棘手：LC-MS/MS血浆样品处理，极性化合物，蛋白沉淀后吹干水复溶进样，流动相为2.5%甲醇（含0.1%甲酸）。
                    方法学验证没有发现问题，基质效应、回收率接近100%，进过一批256针也没有出现问题。
                    进入样品分析阶段，空腹样品（大约1000个样品）测定合格。餐后样品，做到一半的时候（大约500个），出现一批内内标响应逐渐漂高，斜率降低，直接导致QC样品20%的偏差，批次不合格。猜测是柱子寿命到了，更换同型号色谱柱，第一天情况有所好转，第二天继续内标漂高，批次中有几个样品保留时间漂移，后续再进同样的样品时，保留时间又正常了。
                    没有遇到过类似的问题，现在也没招了，求分析大神解答！
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1楼 2017-09-21 16:58:59
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
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2楼2017-09-21 17:32:41
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咩咩咩咩喵

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shen2003 at 2017-09-21 17:32:41
如果只是几针漂移的话，真不好解释的，有可能是温度波动，样品杂质，设备不稳

那整个过程信号逐渐升高呢？有遇到过这种情况吗？
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3楼2017-09-22 12:21:22
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一个新名字

新虫 (小有名气)
我做液相也会保留时间漂移诶！而且还挺严重的，随着浓度的减小保留时间会增大。你现在解决这个问题了吗？我觉得可能是柱子的问题，你试过换柱子吗

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4楼2017-10-21 17:47:39
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asdfjpj

银虫 (著名写手)
500针维护一下吧，

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time is a river
5楼2017-10-22 00:16:51
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咩咩咩咩喵

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 一个新名字 at 2017-10-21 17:47:39
我做液相也会保留时间漂移诶！而且还挺严重的，随着浓度的减小保留时间会增大。你现在解决这个问题了吗？我觉得可能是柱子的问题，你试过换柱子吗

没有解决呢，后来整个样品凑合着分析完了
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6楼2017-11-19 21:21:50
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