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crazyboy3333

新虫 (正式写手)

[求助] 无水哌嗪水含量的测定 已有1人参与

工业级无水哌嗪淡黄色块状,由于哌嗪极容易升华,水含量怎么测试?烘箱玻璃上都长结晶花了,是不是可以找种溶剂溶掉它测液体水含量?另外无水哌嗪吸水会变成六水哌嗪么?
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寒带森林

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2017-09-26 08:49:23
crazyboy3333: 金币+10, ★有帮助 2017-09-27 13:31:20
找一种与水互溶的溶剂,溶不溶哌嗪都可以,溶完之后用卡尔费休测定
2楼2017-09-23 11:28:32
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crazyboy3333

新虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-23 11:28:32
找一种与水互溶的溶剂,溶不溶哌嗪都可以,溶完之后用卡尔费休测定

找溶剂从固体哌嗪吸出水分测试?用NMP或者甲醇,是不是可以,在手套箱操作,无水哌嗪和水在他们里面有较好的溶解度
3楼2017-09-27 13:31:04
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寒带森林

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3楼: Originally posted by crazyboy3333 at 2017-09-27 13:31:04
找溶剂从固体哌嗪吸出水分测试?用NMP或者甲醇,是不是可以,在手套箱操作,无水哌嗪和水在他们里面有较好的溶解度...

应该是可以的,试试

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4楼2017-09-27 15:09:14
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寒带森林

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-27 15:09:14
应该是可以的,试试
...

也可以不用手套箱,加一个空白就行

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5楼2017-09-27 15:09:52
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crazyboy3333

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-27 15:09:52
也可以不用手套箱,加一个空白就行
...

nmp非常容易吸收,甲醇应该也是吧,溶解过程从空气吸的水足以掩盖哌嗪中水分
6楼2017-09-27 16:36:09
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寒带森林

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引用回帖:
6楼: Originally posted by crazyboy3333 at 2017-09-27 16:36:09
nmp非常容易吸收,甲醇应该也是吧,溶解过程从空气吸的水足以掩盖哌嗪中水分...

含量这么少啊

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7楼2017-09-27 17:28:42
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crazyboy3333

新虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-27 17:28:42
含量这么少啊
...

哌嗪的含水量估计在4%左右,哌嗪在nmp或甲醇中的溶解度也未知,应该不大,所以最后测出来的水含量很小,加上nmp或甲醇强吸水,全过程要小心,误差也大

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8楼2017-09-27 18:25:42
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狼永兰

新虫 (初入文坛)

用气相色谱
9楼2017-11-09 17:51:12
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