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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 无水哌嗪水含量的测定
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crazyboy3333

新虫 (正式写手)

[求助] 无水哌嗪水含量的测定 已有1人参与

工业级无水哌嗪淡黄色块状，由于哌嗪极容易升华，水含量怎么测试？烘箱玻璃上都长结晶花了，是不是可以找种溶剂溶掉它测液体水含量？另外无水哌嗪吸水会变成六水哌嗪么？
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1楼 2017-09-21 16:27:01
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寒带森林

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【答案】应助回帖

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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2017-09-26 08:49:23
crazyboy3333: 金币+10, ★有帮助 2017-09-27 13:31:20
找一种与水互溶的溶剂，溶不溶哌嗪都可以，溶完之后用卡尔费休测定
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2楼2017-09-23 11:28:32
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crazyboy3333

新虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-23 11:28:32
找一种与水互溶的溶剂，溶不溶哌嗪都可以，溶完之后用卡尔费休测定

找溶剂从固体哌嗪吸出水分测试？用NMP或者甲醇，是不是可以，在手套箱操作，无水哌嗪和水在他们里面有较好的溶解度
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3楼2017-09-27 13:31:04
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寒带森林

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3楼: Originally posted by crazyboy3333 at 2017-09-27 13:31:04
找溶剂从固体哌嗪吸出水分测试？用NMP或者甲醇，是不是可以，在手套箱操作，无水哌嗪和水在他们里面有较好的溶解度...

应该是可以的，试试

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4楼2017-09-27 15:09:14
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寒带森林

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4楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-27 15:09:14
应该是可以的，试试
...

也可以不用手套箱，加一个空白就行

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5楼2017-09-27 15:09:52
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crazyboy3333

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-27 15:09:52
也可以不用手套箱，加一个空白就行
...

nmp非常容易吸收，甲醇应该也是吧，溶解过程从空气吸的水足以掩盖哌嗪中水分
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6楼2017-09-27 16:36:09
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寒带森林

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6楼: Originally posted by crazyboy3333 at 2017-09-27 16:36:09
nmp非常容易吸收，甲醇应该也是吧，溶解过程从空气吸的水足以掩盖哌嗪中水分...

含量这么少啊

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7楼2017-09-27 17:28:42
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crazyboy3333

新虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-09-27 17:28:42
含量这么少啊
...

哌嗪的含水量估计在4%左右，哌嗪在nmp或甲醇中的溶解度也未知，应该不大，所以最后测出来的水含量很小，加上nmp或甲醇强吸水，全过程要小心，误差也大

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8楼2017-09-27 18:25:42
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狼永兰

新虫 (初入文坛)
用气相色谱
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9楼2017-11-09 17:51:12
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